Сорбент для газовой хроматографии Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к разработке новых полимерных сорбентов.

Известны различные полярные пористые полимерные сорбенты для газовой хроматографии, в частности сорбенты, сЬдержащие полярные нитрильные функциональные группы, пиридиновые кольца, имидные функциональные группы 1.

Удерживание молекул разных классов на таких сорбентах зависит от величины дипольного момента сорбата и от способности его к образованию водородных связей с по- . верхностью сорбента.

Целью изобретения является поиск нового пористого специфического полимерного сорбента для газовой хроматографии с повышенной величиной хроматографической полярности.

В качестве сорбента для газовой хроматографии предлагается применять пористый сополимер Ы-винил-3(5)-метилпиразола и дивинилбензола..

Этот полимер впервые предлагается применять в газоадсорбционной хроматографии. Предлагаемый полимер до настоящего времени никогда не использовался в хроматографии, как в жидкостной, так и в газовой. Сополи мер М-винил-3(5)-метилпиразола и дивинилбензола применяется в Совершенно иной области, а именно для извлечения элементов платиновой группы, золота и серебра из кислых и нейтральных растворов.

Для сравнения с предлагаемым сорбентом были выбраны наиболее полярные пористые полимерные сорбенты, выпускаемые за рубежом - порапак Т и хромосорб 104. Эти полимерные сорбенты-аналоги уступают

10 по величине индексов удерживания, определяющих хроматографическую полярность, предлагаемому сорбенту. Данные по индексам удерживания на сорбентах-аналогах и предлагаемом сорбенте представлены в таблице.

15

Характерным признаком сорбентов-аналогов является величина полярности А J, рассчитанная по методу Роршнайдера по формуле: A3 ах + by + CZ + du + es, где а,fe,c,d,e - константы, которые зада20ются;

x,,i,u,s - величины, характеризующие разность между индексами удерживания этанола, метилэтилкетона, бензола, нитрометана и пиридина на предлагаемой колонке и колонке со скваланом. Индексы удерживания определялись при температуре колонки 100°С. Индексы удерживания этанола метилэтилкетона, бензола, нитрометана и пиридина при 100°С на колонке со скваланом равны 384, 531, 649,457 и 695 соответственно. Для сорбентов аналогов величина полярности составляет: для хромосорба 104 Д1 (690-384) + (680-531) + (835-649) . +(935-457)+ (1025-695) 1449 для порапака Т (570-384) + (700-531) + (755-649) + (715-457) + (845-695) 849. Полярность предлагаемого сорбента, рассчитанная по этому же методу составляет Д 5 (1210-384) + (1068-531 )4- (1285-457)+ + (1080-649) + (1355-695) 3282, т. е. полярность предлагаемого сорбента значительно превосходит полярность полимерных сорбентов, выпускаемых за рубежом, а именно в 2 раза по сравнению с хромосорбом 104 и в 3,9 раза по сравнению с порапаком Т. Это связано с тем, что индексы удерживания соединений на предлагаемом сорбенте имеют существенно более высокие значения из-за повышенной специфичности межмолекулярного взаимодействия сорбат-сорбент (см. табл.). Сорбент предлагается для разделения сложных смесей полярных и неполярных соединений, при этом за счет высокой полярности сорбента обеспечивается более ранее, элю ирование неполярных соединений и более

46,1078,46905701210

79,1115,010258451355 прочное удерживание соединений средней и высокой полярности. Это видно на примере разделения произ водных бензола и соединений, способных к образованию водородных связей. На фиг. 1 изображена хроматограмма смеси гексана, пиридина и производных бензола, где 1 - гексан, 2 - бензол, 3 - толуол, 4 пиридин, 5 - гексанол, 6 - фенол; на фиг. 2 - хроматограмма смеси соединений, имеющих одинаковое число атомов углерода в молекуле и различающихся степенью полярности, где 1 - циклргексан, 2 - этилбензол, 3 - анилин. На фиг. 3 и 4 представлены хроматограммы смесей соединений, способных к образованию водородных связей с поверхностью пористого полимерного сорбента и парафинов, где 1 - гексан, 2 - метанол, 3 - пропанол, 4 - гексанол, 5 - гептанол, 6 - гексан, 7 - вода, 8 - дексан, 9 - додекан, 10 - масляная кислота. Хроматограммы бьши сняты на хроматографе «Цвет-100, на колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм при таких условиях работы: температура колонки 150°С температура детектора 170°С, температура испарителя 150°С, ток моста детектора 190 мА, расход газа-носителя - гелия 30 мл/мин. Неароматические соединения появляются на хроматограмме значительно раньще ароматических, что имеет большое значение для разделения и идентификации соединений. Итак, предложение использовать известный пористый сополимер Ы-винил-3(5)-метилпиразола и дивинилбензола в газовой хроматографии имеет преимущества, так как позволяет разработать высоко полярный полимерный сорбент. Он может применяться в химических лабораториях для анализа смесей ароматических и неароматических соединений, смесей карбонильных соединений, определения галогенуглеводородов в смеси углеводородов и для селективного удерживания воды с целью определения при- . месей в ней.

Формула изобретения

Применение пористого сополимера N-винил-3(5)-метилпиразала и дигвинилбензола в качестве сорбента для газовой хроматографии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Сакодынский К. И., Панина Л. И. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М., «Наука, 1977, с. 21 - 32 (прототип).

/«

16

16

в W

мин. Риг.З

27 23 (риг Л

J/ JJ 35 37 39 мин