Способ определения паров уксуснойКиСлОТы B ВОздуХЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/02 

1

Изобретение относится к способам газового анализа и может быть использовано в химической и других отраслях народного хозяйства в случаях необходимости определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха электрокондуктометрическим способом.

.Известен способ определения паров уксусной кислоты в воздухе поглощением дистиллированной водой с дальнейшим иодометрическим титрованием ш.

Недостатком этого способа является то, что он применим для анализа только разовых проб воздуха, длителен при определении микроконцентраций вещества, так как в этом случае необходимо анализировать большой объем воздуха, а также трудоемок в связи с тем, что после поглощения паров уксусной кислоты необходимо . пробу дополнительно обрабатывать.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ кондуктометрического определения уксусной кислоты в жидкостях и газах путем окисления их до двуокиси углерода и поглощения ее раствором гидрата -окиси бария (или гидрата окиси натрия), Окисление (сжигание) производится при температуре 550-600 С, ее ли используется катализатор, или при 800-900°С без катализатора С2.

По этому способу воздух предварительно необходимо очищать от двуокиси углерода. Так как при одновременном присутствии двуокиси углерода и других газов с кислотными свойствами, например паров уксусной кислоты, очистить воздух от двуокиси углерода практически невозможно, то в результате анализа приходится вносить поправку на ее присутствие. 5 Для этого производят анализ параллельно отобранной пробы воздуха на содержание двуокиси углерода. Анализ этот очень трудоемок.

При одновременном присутствии двуокиси углерода и других газов с кислотными свойствами исследуемый газ впускают в предварительно эвакуированную газовую пипетку, снабженную воронкой. Затем после охлаждения пипетки водой со льдом для создания в ней разрежения вводят в пипетку через воронку такое количество 0,5N раствора едкого калия, которое является достаточным для взаиO модействия с двуокисью углерода и с другими кислотными компонентами, и встряхивают пипетку. Содержимое пипетки переносят в коническую колбу, ополаскивая пипетку дистиллированной водой, не содержащей двуокиси углерода. К раствору в конической колбе прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора хлориyja аммония и затем по капле избыток 10%-ного раствора хлорида бария. Выпавший осадок карбоната бария отфиль ровывают в стеклянном фильтре, тадательно промывают и растворяют в опре деленном количестве О,IN раствора со ляной кислоты (в случае необходимости при кратковременном нагревании). Избыток соляной кислоты титруют О,IN раствором едкого натра. Умножая количество миллилитров ОДЫ раствора соляной кислоты, израсходованной на разложение карбоната бария, на фактор 1,113, получают объем двуокиси углерода, содержащейся в пробе газа в миллилитрах. Цель изобретения - упрощение способа определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения паро уксусной кислоты путем абсорбции их ра твором и измерения электропроводнос абсорбцию осуществляют разбавленным раствором уксусной кислоты концентра цией О,0001-0,01N. . .Упрощенный способ определения паров уксусной кислоты заключается в пропускании анализируемого воздуха через рабочую электрокондуктометрическую ячейку, заполненную разбавлен ным раствором уксусной кислоты и включенную в качестве плечевого элемента в измерительную схему прибора При этом пары уксусной кислоты поглощаются раствором кислоты. Концент рация раствора уксусной кислоты в рабочей ячейке увеличивается и соответственно уйеличивается его электропроводность, что фиксируется прибором. Так как применяемый в качестве поглотительного раствора раствор ук сусной кислоты имеет кислый характер, то .двуокись, содержащаяся в воздухе совместно с парами уксусной кислоты как ангидрид более слабой и легколетучей кислоты не поглотитс раствором, т.е. определению мешать не будет, поэтому нет необходимости очищать воздух от углекислоты. Применить воду для этой цели нел зя в связи с тем, что она является очень слабым электролитом, и прибор не будет чувствительным при установ ке нулевого замера. На чертеже изображена схема уста новки, на которой производят непре рывное электрокондуктометрическое определение паров уксусной кислоты в потоке воздуха. Установка состоит из измерительной ячейки 1, эталонной ячейки 2, электродов 3, ловушки 4, реометра 5 с капилляром, цилиндрического сосуда 6 из органического стекла, измерительного прибора (не показан). / Анализируемый воздух поступает в рабочую ячейку 1, заполненную слабым раствором уксусной кислоты. Таким же раствором уксусной кислоты заполне. . и эталонная ячейка 2. При барботаже воздуха через раствор в рабочей ячейке 1 пары уксусной кислоты селективно поглощаются раствором, двуокись углерода остается в воздухе. За счет увеличения концентрации раствора уксусной кислоты в ячейке электропроводность ее увеличивается. Каждая из ячеек снабжена парой электродов 3, которые включены в качестве плечевых элементов в cxewy измерительного прибора. Относительное увеличение электропроводности раствора в рабочей ячейке по сравнению с электропроводностью исходного раствора в эталонной ячейке фиксируется прибором. Для поддержания в обеих ячейках одинаковой температуры они помещены в цилиндрический сосуд б из органического стекла, заполненный водой. После рабочей ячейки анализируемый воздух поступает в реометр 5 с капилляром для измерения скорости прохождения его через установку. В качестве поглотительного раствора применяют О,0001-0,01N растворы уксусной кислоты. При этом концентрация паров уксусной кислоты составляет 5-300 мг/м. Применение кислоты более низкой концентрации нецелесообразно, так как это приводит к резкому снижению чувствительности прибора при установке его на нуль. При концентрации кислоты, превышающей 0,01N, не исключена неполнота поглощения паров уксусной кислоты и резко снижается чувствительность прибора на всех диапазонах шкалы измерений. Применение изобретения позволяет .определять содержание паров уксусной кислоты в потоке воздуха, исключив операцию сжигания их при повышенных температурах и операцию очистки воздуха от двуокиси углерода, одновременно повысив точность анализа. Формула изобретения Способ определения паров уксусной кислоты в воздухе путем абсорбции их раствором и измерения электропроводности , отличающийся

тем, что, с целью упрощения способа определения паров, абсорбцию осуще.ствляют разбавленным раствором уксусной кислоты с концентрацией О,0001-0,OlN.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Перегуд Е.Л., Гернет Е.В Химический анализ воздуха промдиленных предприятий. Л., Химия, 1973, с,159,

2.Альперин В,В. и др. Современные электрохимические методы и апJ паратура для анализа газов в жидкос,тдх и газовых смесях. М., Химия, ,1975, с. 67-68 (прототип).

Воздух

Сброс