Способ определения содержания серы и углерода в металле Советский патент 1979 года по МПК G01N31/12 

1

Изобретение относится к металлургическому производству, но может быть использовано и в других отраслях промышленности, где требуется массовый контроль за содержанием серы и углерода в металле, например в машиностроении.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ определения содержания серы и углерода в металле, заключаюш,ийся в сжигании навески предварительно измельченного металла в токе кислорода при 1350°С с последующим разделением образовавшейся газовой смеси на отдельные компоненты пропусканием ее через селективные поглотители (перекись водорода - для окисления сернистого газа в серную кислоту и гидроокись бария - для поглощения двуокиси углерода).

Затем измеряют электропроводности растворов, определяют абсолютные количества поглощенных двуокисей серы и углерода и вычисляют количество серы и углерода, содержащиеся в металле 1.

Недостатками известного способа являются его относительная длительность (7- 9 мин) и сложность (необходимость охлаждения, измельчения металла и взятия точной навески).

Цель изобретения - сокращение длительности и упрощение процесса.

Поставленная пель достигается тем, что пробу металла обрабатывают смесью кислорода с заданным количеством, предпочтительно 5-20 об. % газа инертного по отношению к сере и углероду; образовавшуюся газовую смесь разделяют на отдельные компоненты.

Для определения количества серы и углерода в металле производят расчет.

Отобранную пробу металла при температ фе не ниже 1000-1200°С помещают в закрытую проточную камеру с электрообогревом и омывают стрзей кислорода, смешанного с известным количеством инертного газа (азота, аргона) или водяных паров. В такой смеси происходит интенсивное окисление пробы с образованием окислов

железа, серы и углерода.

Из камеры пробу газа непрерывно отбирают воздуходувкой и подают к газоанализаторам. В случае влажного газа очистку, подачу к анализаторам и анализ производят при температуре выше точки росы. Отбор газа на анализ производят непрерывно, независимо от наличия в камере испытуемого образца. Когда камера пуста, на вторичном приборе вычислительного устройства

показания соответствуют нулевому уровню.

После внесения в камеру пробы вследствие окисления части металла и углерода происходит изменение состава газовой фазы.

При выборе типа гидроанализатора следует добиваться, чтобы время запаздывания определения концентрации двуокиси серы или углерода и газа-попутчика было одно и то же. Наиболее подходит для этой цели масс-спектральный газоанализатор.

Расход газовой смеси 1-3 л/мин.

Размер и форма пробы металла не ограничены и определяются размерами камеры для сжигания.

Пример. Определение углерода.

Отобранную в кокиль пробу после затвердевания, но еще красную бросают в нагретую до 1000-1200°С камеру, через которую проходит газовая смесь, состоящая из 95% кислорода и 5% водяных паров. Камеру закрывают крышкой и наблюдают за показаниями приборов. Контролируют пробу металла, содержащую 0,6% углерода.

В отходящем газе содержится переменное количество СО2 и НгО, но после произведения вычислений содержание углерода в пробе остается почти постоянным.

1-й замер:

Н2О во входящем газе Авж (т) 5% (мгновенное объемное содержание газа-попутчика в струе смеси газов до окисления пробы).

НгО в уходящем из печи газеАу (т) 10%;

СОг в уходящем газе 5,6%.

Содержание углерода в металле

С 0,1061- 0,594%.

10-5

2-Й замер:

5%

Н2О во входящем газе

Н20 в уходящем газе 9,4% COs в уходящем газе5%

Содержание углерода в металле

5.5

С 0,1061

0,603%. 9,4-5

3-й замер:

НзО во входящем газе 5% Н2О в уходящем газе8%

СО2 в уходящем газе 3,2%

Содержание углерода в металле

С 0,1061-- 0,565%.

о-о

Содержание серы в металле определяют налогичным образом. Весь анализ занимает 1-2 мин.

Формула изобретения

Способ определения содержания серы и углерода в металле путем обработки пробы металла кислородсодержащим газом при температуре не ниже 1000°С с последующим разделением образовавщейся газовой смеси на отдельные компоненты и анализом их, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности и упрощения процесса, в качестве кислородсодержащего газа используют смесь кислорода с заданным количеством, предпочтительно 5-20 об. % газа, инертного по отнощению к сере и углероду.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Журнал аналитической химии, 1949, т. 4, с. 316.