Клей Советский патент 1981 года по МПК C09J3/16 C08L81/04 

(54) КЛЕЙ

ию до 200-220 С. Среднечисленная олекулярная масса 1000-2000.

Клеевую композицию готовят смешением поли(хлорнафтиленсульфида) при 75-во С с полиэтиленгликолем с молеулярной массой 300-1000, диизоцианатсм и катализатором - дибутилдилауратом олова. Порядок добавления поиэтиленгликоля и диизоцианата к расплаву полимера не имеет значения, катализатор добавляют в последнюю чередь после достижения гомогенности композиции. После перемешивания композиции до однородной массы наносят ее на разогретые до 75-80°С склеиваемые поверхности. После соеинения деталей прогревают в течение 15-60 мин при 50° и вьадерживают 2044 ч при 20-24 С.

Полученная клеевая композиция обладает показателем преломления 1,721,76 и высокой устойчивостью к тероударам 19 6 О С. Клеевой шов кварц-кварц выдерживает без .разрушения более 300 циклов быстрого изменения температуры в указанных пределах. Применение исходного поли(хлорнафтиленсульфида) в вышеописанной композиции приводит к получению клеевого шва, который распадается после 14 ударов в температурном интервале -196 - -оО°С. Применение индивидуального омыленного поли(хлорнафтиленсульфида) не обеспечивает также устойчивости клеевого клеевого шва к термоударам. Клеевой шов выдерживает без разрушения не более 30 термоудаPQB. Исключение из состава композиции полиэтиленгликоля также резко снижает устойчивость клеевого шва к термоударам, разрушение происходит после.39 циклов. i

Предлагаемая клеевая композиция не влияет на характеристики полупроводниковых структур, обладает прозрачностью в области длин волн 3-14 мкм. Жизнеспособность клеевых композиций 30 мин.

Пример 1. Поли(хлорнафтиленсульфид) и композиция на его основе.

Пали(хлорнафтиленсульфид) получают поликонденсациёЙ промышленного продукта - галовакса, который представляет собой полихлорнафталин (ПНХ) содержащий 58,9% хлора, с девятивсдным сульфидом натрия. В трехгорлую колбу,.сйабженную термометром, обратным холодильником и механической мешалкой, помоцсцот 30 г ПХН, 210 мл дйметилформамида и 81,5 г .SHgO. Процесс ведут 4 ч при . Затем полимер осаждают водньил метанолсял (1:1), содержащим соляную кислоту; для полной нейтралйзадии реакционной смеси.. Выделенный полимер промывают водой и метан(рлом до отсутствия в прокяывной жидкости иона хлора и сушат в вакууме. Выход светлооранжевого поретдкообразного полимера П-1 90%

от теоретического. Найдено, %: С 45,23, Н 1,34, S 9,82, С1 43,5. Температура размягчения 61. Полимер растворим в ССЦ, циклогексаноне,бензоле, тетрагидрофуране, бензальдегиде.

Полимер прозрачен в интервале дли волн 3-14 мкм, показатешь преломления 1,78. При нанесении на полупроводниковые структуры не оказывает влияния на параметры. Клеевой шов выдерживает воздействие переменных температур -196 - +80 в течение 10 циклов.

100 вес.ч П-1 расплавляют при 80 С, добавляют 26,6 вес.ч. полиэтиленгликол с моЛекулярной массой 300 (ПЭГ), 30 вес.ч. гексаметилендиизоцианата (ГМДИЦ) и 2,7 вес.ч. дибутитщилаурата олова. Смесь тщательно перемешивают при и наносят на нагретые до ВО-С кварцевые стекла, которые затем склеивают. Вся процедура занимает 1520 мин. Затем стеклянные стекла выдерживают 24 ч при . Устойчивост клеевого шва к термоударам проводят в интервале температур -196 - . Клеевой шов разрушается после 14 циклов.

Пример 2. Полимер, обработанный водным раствором щелочи, и композиция на его основе.

Омыление полимера П- осуществляют водным раствором NaOH концентрации 49,5%. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холсдильниксм помацают 5 г П-1 и раствор, обстоящий из 22,54 г NaOH (0,5635 моль) и 23 г воды. Модификацию ведут 15 ч при . После чего в реакционную смесь добавляют водный раствор соляной кислоты до нейтральной среды. Полимер выделяют, промывают теплой водой до отсутствия иона хлора. Выход омыленного полимера П-2 80% от массы П-1. Методом ацетилирования с помощью потенциометрического титрования найдено 3 вес.% гидроксильных групп.

Найдено, %: СД§,60, Н 1/42, S 9,08, С 44,02. Температура размягчения 75 С, молекулярная масса 1200.

Из П-2 готовят композицию аналогично примеру 1. Склеенные кварцевые стекла всздерживают в течение 20 ч. Клеевой шов после 304 термоударов в температурнсял интервале -196 - +80°С не разрушается. Показатель преломления композиции 1,76.

Пример 3. Композиция на основе полимера

Смешивают ПЭГ,- ГМДИЦ,Kt 26,6 вес. (30 вес.ч.-и. 2,7 вес.ч., соответствённо и нагревают до 80°С. Затем смесь пипеткой вносят в 100 вес.ч. расплавленного П-2, тщательно перемешивают и склеивают кварцевые стекла аналогично примеру 1. Клеевой шов после 304 термоударов в температурном интервале -196 - +80 С не разрушается.

Пример 4. Полимер, обработанный водным раствором щелочи и композиции на его основе.

Модификацию П-1 проводят аналогично примеру 2. 21 г П-1, 94,64 г (2,366 моль). NaOH и 97 мл воды нагревают при перемешивании при в

течение 11 ч. Полученный полимер П-3 промывают аналогично примеру 2.Найдено,%: с 44,92, Н 1,49, S. 9,14 С1 43,98, гидроксильных групп 1.Температура размягчения , молекулярная масса 1900. Показатель преломления полимера 1,77, композиции 1,72. Состав и свойства композиций П-3 представлены в таблице.