Клей Советский патент 1983 года по МПК C08L81/04 C09J3/16 

(54) КЛЕЙ

Изобретение относится к произ- водству клеев и может быть использовано в оптической промышленности при склеивании оптических деталей и фоточувствительных элементов фотоприемников .

Известен клей, включающий омыленный поли(хлорнафтиленсульфид), диизоцианат, полиэтиленгликоль и дибутилдилаурат олова jjl.

Однако клей обладает невысокими оптическими свойствами, показатель преломления клея равен 1,72-1,76,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является клей, включающий сополихлорнафтиленсульфид, полиэтиленгликоль, диизодианат и дибутилдилаурат олова 2.

Однако известный клей также обладает невысокими оптическими свойствами, показатель преломления клея равен 1,74-1,80.

Целью изобретения является повышение оптических свойств.

Поставленная цель достигается тем, что клей, включа эдий хлорзамещенный серосодержащий ароматический полимер, полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова, в качестве

хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера содержит хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид, содержаний 1,0-1,25 азота и имекндий температуру размягчения 70-85 С, при следующем соотношении компонентов, вес.ч.: Хлорзамещенный поли(аминоарилен)

10 полисульфид100

Полиэтиленгликоль13,0-22,6 Дииэоцианат14,3-26,6 Дибутилдилаурат

15

олова 1,3-2,6 Хлораамрщенный поли(аминоарилен) полисульфид получают сополиконденсацией пронФлаленного полихлорнафталина (ПХН) и пентахлорнитробензола

20 (ПХНБ) с тетрасульфидом натрия. Хлорзамещенный поли(аминоарилен)полисульфид, содержащий функциональную группу с подвижным атомом водорода, способную к взаимодействию с изоциана25том, получают непосредственно в процессе коляконденсации. Аминогруппа образуется в результате восстановления нитрогруппы сернистой щелочью, что подтверждается ИК- и ПМР-спект30рами. Хлорзамещенный поли(аминоарилен полисульфид содержит 68,80% серы, 18,5-39,9% хлора и 1,0-1,2% азота.

Клеевую композицию готовят смешением хлорзамещенного поли(аминоариленЛполисульфида при 75-80 0 с полиэтиленгликолем мол.массы 3001000, диизоцианатом и катализаторомдибутилдилауратом олова. Порядок добавления полиэтиленгликоля и диизоцианата к расплаву полимера не имеет значения, катализатор добавляют в последнюю очередь после достижения гомогенности композиции. После перемешивания композиции до однородной массы ее наносят на разогретые до 75-80С склеиваемые поверхности. После соединения деталей их подогревают в течение 15-60 мин при 50 и выдерживают от 20 до 44 ч при 20-24°С. Жизнеспособность клея 3060 мин.

Хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид получают сополиконденсацией промышленного продукта - галовакса, который представляет собой полихлорнафталин, содержащий 58,9% хлора, и пентахлорнитробензола с тетрасульфидом натрия.

Пример 1.. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и трубкой для ввода азота, помещают 57,7 г серы, 144 г xSH-iO и 103 г воды, перемешившот при 50°С до полного растворения взятых компонентов, затем добавляют 14,7 г ПХНВ, 45 г ПХН и 300 мл диметилформамида (ДМФ). Процесс ведут четыре часа при 50 С в токе сухго азота. Затем полимер осаждают, воным метанолом (1:1), содержащим соляную кислоту, для полной нейтрализации реакционной смеси. Выделенный полимер промывают водой до отсутствия в промывной жидкости иона хлора и сушат в вакууме.

Выход светло-коричневого порошкообразного полимера 87% от теоретического. Полимер прозрачен в интерва ле длин волн 3-14 мкм.

Клей готовят с;яедующим образом.

Полимер расплавляют при , добавляют полиэтиленгликоль (ПЭГ), гексаметилендиизоцианат (ГМДИ) и 1,3 вес.ч. дибутилдилаурата олова (ДБДЛО). Смесь тщательно перемешивают при 80-85с и наносят на нагретые до 80РС кварцевые стекла, которые затем склеивают. Склеенные стекла выдерживают при 20С 24 ч. Устойчивость клеевого шва к термоударам проверяют в интервале температур (-196) - ( + 80)С.

Пример 2. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 14,4 г, 9Н2.0 36 г вода 103 г, ПХНВ 2, 46, ПХН12,5 г, ДМФ 75 мл. Процесс ведут пять часов при . Выход желтого порошкооб|разного полимера 89% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовЯТ аналогично примеру 1.

П р и М-е р 3. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 57,5 г, 144 г, вода 103 г, ПХНБ 29,5 г, ПХН 30 .г, ДМФ 350 дл. Процесс ведут четыре часа при . Выход коричневого порошкообразного полимера 87% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале дпин волн 3-14 мкм. Клеевую композицию готовят аналогично примеру 1.

И р и м е р 4.. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 14,4 г, 36 г, вода 103 г, ПХНБ 2,46г, ПХН 12,5 г, ДМФ 75 u. Процесс ведут шесть часов при . Выход темно-желтого порошкообразного полимера 90% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовят аналогично примеру 1, но вместо гексаметилендиизоцианата берут толуилендиизоцианат Т-65 (ТДИ).

Характеристики полимеров, использованных для приготовления клеев, даны в табл. 1. В табл. 2 представлены составы клеев и их свойства.

Таблица 1

13

100

Из табл, 2 следует, что клейпо Примерам обладает повышенным показателем преломления по сравнению с известным (п 1,74 - 1,80). Кроме того, клей выдерживает термоудзры, обладает высокой прочностью.

Применение клея позволит повысить чувствительность фотоприемников.

Формула изобретения

Клей, включающий хлорз амещенны iсеросодержащий ароматический полимер, полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова, отличающийся тем, что, с целью по- вышения оптических свойств, в качестве хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера он содержит

Т а б лице 2

42,2 Не раз1,3 1,64

14,3 рушился

хлораамещенный поли(аминоарилен)полисульфид, содержащий 1,0-1,2% азота и име1шшй температуру размягчения 70-85 С, при сяедукяцем соотношении компонентов,, вес.ч.:. Хлорзамещенный поли (аминоарилен полисульфид100

Полиэтиленгликоль13,0-22,6 Диизоцианат14,3-26,6 Дибутилдилаурат олова1,3-2,6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

прототип).