Фотоседиментометр Советский патент 1981 года по МПК G01N15/04 

(54) ФОТОСЕДИМЕНТОМЕТР

Изобретение относится к устройствам -для анализа диспер.стности по- рошкообразных материалов методом фотоседиментации. Известен фотоэлектрический седиментометр для автоматической регистрации и записи процесса седиментации,, когда дисперсной средой является легкая жидкость flj. Известен фотоседиментометр, содержащий прозрачную кювету с суспен зией исследуемого порошка, фотометрическую систему, вк.лючающую освети тель и фотодетектор, механизм подъема фотометрической системы по высоте кюветы, регистрирующий прибор 2 Однако известный фотоседиментсянет регистрирует не искомую гранулсжетрическую кривую, а так называемую фотоседиментограмму, т.е. кривую зависимости светопропускания суспензии от времени оседания частиц. Для получения гранулометрической кривой из фотоседиментограммы необходимо после окончания осаждения провести ряд доПолните.пьных вычислений и ручных графических построений, что повышает общее время контроля искомой гранулометрической кривой и снижает ее точность. Цель изобретения - автоматизация процесса получения гранулометрической кривой, сокращение времени и повьаиение точности ее контроля, а также упрощение перестройки фотоседиментометра для сохранения по.стоянства шкалы гранулометрической кривой при смене дисперсионной среды. Поставленная цель достигается тем, что в фотоседиментометр, содержащий прозрачную кювету, с исследуемой суспензией, фотометрическую систему, включающую осветитель и фотодетектор, механизм подъема фотометрической системы по высоте кюветы, регистрирующий прибор, дополнительно введены между фотодетектором к регистрирующим прибором последовательно соединенные логарифмируняций преобразователь и компенсатор нулевого сигнала, а также блок дискретного подъема фотометрической системы, выход которого подключен к двигате.тао механизма подъема, блок дискретной регистрации выходного сигнала, выход которого подключен к регистрирующему прибору; блок программирования с двумя выходами, один из которых подключен ko входу блока дискретного подъема, фотометрической систе 4Ы, а другой - ко входу блока дискретной регистрации выходного сигна-. ла. Кроме того, блок программирования выполнен в виде последовательно соединенных перестраиваемого по частоте генератора тактовых импульсов, многоразрядного счетчика тактирующих импульсов и дешифратора с двумя выходами.

На фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого фотоседиментометра; на фиг. 2 - упрощенная принципиальная схема реализованного образца предлагаемого фотоседиментометра.

Фотоседиментометр состоит из прозрачной кюветы 1 с суспензией исследуемого порошка, фотометрической системы 2, включающий осветитель 3 и фотодетектор 4, механизм 5 подъема фотометрической систе1 Сэ1, приводикшй в движение двигателем 6. Между фотодетектором 4 и регистрирующим прибором 9 включены последовательно сбедикенныё логарифмирующий функциональный преобразователь 7 И компенсатор нулевого сигнала 8. Блок 10 программирования срстоит из последовательно соединенных перестраиваемого по частоте генератора 11 тактовых | 1шульсов, счетчика 12 тактовых икшульсов и дешифратора 13 с двумя выходами. Один выход дешифратора ДЗ подключен ко входу блока 14 дискретного подъема фотометрической-системы. На выход этого блока включен двигатель б механизма 5 подъема фотометрической системл. Второй выход д ешифратора. 13 п.сдключен ко входу блока 15 дискретной регистрации выходного сигнала, выход которого подключен к регистрирующему прибору 9. При. использовании ангшогового самописца этот выход подключен к двигателю лентопротяжного механизма самописца, .а при использовании цифрового регист ратрра - к электромагниту цифропеча.т и.

в реализованном образце фотоседиментометра генератор 11.тактирующих импульсов выполнен в внДе мультивибратора, частота генерации которого изменяется потенциометром 16, многоразрядный счетчик 12 тактирующих импульсов - в виде цепочки десятичных пересчеток 17. Дешифратор. 13 выполнен по стандартным схемам диодных логических элементов И и ИЛИ, блок 17 Дискретного подъема фотометрической системы - в виде триггера с устойчивыми состояниями, один из входов которого подключен к первому вьшо дешифратора 13, а другой к системе конечных выключателей 18, располагаемых на заданных высотах кюветы 11. В коллекторе одного из транзисторов триггера установлено реле 19, контакты которого находятся в цепях пуска двигателя 6 подъема фотометрической системы. Блок 15 дискретной регистрации выполнен в виде ждущего мультивибратора, вход которого подключен ко второму входу дешифратора 13. В коллекторной цепи выходного транзистора мультивибратора установлено реле 20, контакты которого находятся в цепи пуска двигателя лентопротяжки регистрирующего прибора 9 (или электромагнита цифро5 20 25 30 35 печатки, если р егистрирующий прибор цифрового типа). Логарифмирующий функциональный преобразователь7 выполнен в виде операционного усилителя, в цепях обратной связи которого включен полупроводниковый диод. Компенсатор 8 нулевого сигНгша 8 выполнен на потенциометрах 21 и 22.

Принцип работы предлагаемого фотоседиментометра основан на известных предпосылках фотоседиментационного анализа. Весь диапазон размеров частиц от dj yj разбивают на конечное число Р фракций . Согласно закону Ламберта

,

,к

(1)

интенсивность света, про-, шедшего через чистую дисперсионную среду;

I интенсивность света, прошедшего через суспензию порошка;

диаметр i-ой фракции порошк.а;

N.

число частиц диаметрЬм d,-;

К коэффициент пропорциональнорти;S| - общая поверхность частиц

i-фракции.

С другой стороны закон оседания .частиц описывается выражением

- t -cHH-IO

5

(сеО, (2)

г

где t.- время осаждения частиц диаметром d с высоты HJ

коэффициент Стокса, отражающий гидродинамические свойства дисперсной среды; - число высот, на которых про0 55 изводится измерение светово, го поглощения суспензии. На основании выражений (1) и (2) видно, что если проводить измерения и регистрацию логарифма фотосигнала в последовательные дискретные моменны BpeNteHH от начала осаждения на изизвестных фиксированных высотах кю-, веты, то получаемая при этом дискретная кривая будет дискретной инО 65 тегральной гранулометрической кривой, т.е.

Ьз..-о;м.ц -ЧЬг|9,),

(3) igOi,;Hj значения логарифм фототока, измеряе мые в моменты t на высотах Hj; ЦЗ,,-н значение логарифма фототока, измереннов в момент t (т.е. в начальный момент осаждения суспензии) и на вы соте Н Н у,ах сумма поверхностей частиц отпервой фракции (с максима льным диаметром d до ioa фракции сумма поверхностей всего диапазона частиц от dniaxflo Если путем подбора исходной концентрации порошка в суспензии подде живают величину начального фотосигнала {1 g 1 ) неизменной , а ус танавливать неизменной величину сиг нала {1gID), т.е. величину фотосигнала от чистой дисперсной среды, то получаемая интегральная гранулометрическая кривая не нуждается в нормировании для возможности сопоставления дисперсности различных порошков . Необходимость осуществления ре гистрации фотосигнала на ряде дискретных высот кюветы диктуется необ ходимостью сокращения общего вре«Фани анализа. Количество и конкретное значение высот, на которых должна осуществляться регистрация фотосигнала определяются выбором шкалы гра нулометрической кривой (т.е. граничными значениями фракций). Как следует из выражения (2), для полу чения постоянной шка-тл гранулометрической кривой при использовании различных дисперсионных сред (т.е. при изменяющихся величинах К )необх6димо выдерживать постоянство отнскаени .f.il, . -iu/ которое уже не зависит от коэффициента Стокса используемой дисперсионной среды. Для решения этой задачи функции отсчета времени осаждения в предлагаемом фотоседиментометре разделены между генератором тактиПериод следования тактовых импульсов , соответствующий величине KC 30, был выбран 0,5 с (частота 2Ги)

Работа предлагаемого фотоседиментометра осуществляется следующим образом. 8

Первоначально с помощью потенциометров 21 и 22 компенсатора 8 нулевого сигнала показания регистрирующего прибора 9 при установке кюветы с чистой дисперсионной жидкостью устанавливают на конечном делении , а затем при установрующих импульсов, T.S. производится по соотношению ч - где Т - период следования такто-/ вых импульсов генератора (выбирается в зависимости от KC); п. - число тактовых импуль сов,, через которое осуществляется регистрации i-ой ординаты , гранулометрической кривой (выбирается исходя из выбранной шкалы гранулометрической кривой). (5), получаем Объединяя (6) 1 Ч-И т.е. шкапа гранулометрической кривой в этом случае определяется только настройкой дешифратора 17, а настройка фотоседиментометра при смене дисперсионной среды заключается только в установке нужной частоты генератора 10 тактовых импульсов с помощью потенциометра 16. Используя вышеизложенни принцип, можно путем простого увеличения элементов дешифратора неограничено увег ли ивает число интервалом разбиения искомой гранулометрической кривой. Практически реализованный образец имеет следующие параметры. Диапазон диаметров порошка 1-60 мкм разбивают на восем интервалов (1-2-4-8-15-25-35-45- 60 мкм). Максимальная высота регистрации фотоснГнала составляла 20 см, минимгшьная 1 см, промежуточные значения высот составляли 3 н 8,.2 см. Скорость подъема составляла 20 см/мин. Минимальное значение коэффициента Стокса используемой дисперсионной реды выбиралось таким образом, чтоы частицы максимального размера остигали высоты 20 см за время е менее 10 с. Величина К при этом е должна быть меньше 30. В таблице приведена программа работы устройства, включающая моменты регистрации и подъема фотометрической системы, и значения чисел счетчика, при которых производится регистрация и подъем.

ке кюветы с полностью перемещенной суспензией показания прибора усталы (путем постепенного увеличения концентрации суспензии). Таким образом введение компенсатора 1улевого сигнала позволяет регистрировать полезный сигнал на полную шкалу -регистрируют адего прибора (в известных фотоседиментометрах для регистрации фотосигнала используется лишь часть шкая лы), что существенно повышает точность регистрации гранулометрической кривой. После перемешивания суспензии начинают процесс осаждения и включают генератор 11 тактовых импульсов. После достижения на счетчике 12 число 0020 на первом выходе дешифратора 13 появляется импульс, который воздействуя на блок 15 .ди,скретной регистрации на время 1 с включает лентопротяжный механизм регистрирующего прибора 9 для прочерчивания короткой ступеньки, которая в данном случае соответствует одной ординате гранулометрической кривой 60. мкм. В случае использования цифрового прибора в этот момент включается электромагнит цифропечати. Ансшогично происходит регистрация ординат 45, 35 и 25 мин. При появлении же на счетчика числа 0320 одновременно появляются импульсы на первом и .втором выходе дешифратора, при этом осуществляется регистрация ординаты 15 мкм и включается блок 14 дискретного подъема фотометрической системы, переворачивается триггер и реле 19 включает двигатель б механизма 15 йодъёма, причем подъем продолжается до тех пор, пока механизм не достигнет высоты 8, 2 см, на которой установлен первый-путевой .выключатель 1 При замыкании выключателя подается импуль.с на другой вход триггера и реле Р, и двигатель выключается. Фотометрическая система остается на ЭТОЙ высоте до тех пор, пока на счетчике не .наберется число 0460, после чего происходит регистрация

ординаты 8 мкм, и перемещение фотометрической системы на высоту 3 см и т.д. скорость перемещения фотометрической системы сделана достаточно высокой, чтобы успевать переместиться на заданные высоты в отведенные промежутки времени. После регистрации последней ординаты 1 мкм устройство отключается.

Формула изобретения

Фотоседиментометр, содержащий прозрачную кювету с исследуемой суспензией, фотометрическую систему,

5 включающую осветитель и фотодетектор, механизм подъема фотометрической системы по высоте кюветы, регистрирующий прибор, отличающийся тем, что, с целью автоматизации процесса получения гранулометрической кривой, в йего введены логарифмирующий функциональный преобразователь с компенсатором нулевого сигнала, включенный между выходом фотодетектос ра и измерительным входом регистрирующего прибора, блок программирования с двумя выходами, блок дискретной регистрации выходного сигнала, блок дискретного подъема фотометрической системы, причем блок дискретной регистрации выходного сигнала включен между первым выходом блока программирования и пусковьм устройством регистрации регистрирующего прибора, а блок дискретного подъема

5 фотометрической системы включен между вторым выходом блокапрограммирования и пусковьви устройством двигателя- механизма подъема.

0 Источники информации,

,.принятые во внимание при экспертизе

и измельченных материалов. Химия, 1974, с. 171-180 (прототип),

LhzirL±3-:.rrnj

i „ л„ «

«.;