R-бис(1-фенил-3-метилпиразолон-5-ил)метаны как экстракционные реагенты Советский патент 1982 года по МПК C07D231/26 G01N31/00 

(54) (1-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛПИРАЗОЛОН-5-ИЛ) МЕТАНЫ КАК ЭКСТРАКЦИОННЫЕ РЕАГЕНТЫ

татных нейтральных растворов ряд цветных элементов. Из растворов соляной кислоты элементы практически не извлехаются, из бромидных и иодидных растворов круг экстрагируемых элементов незначите чен, что убедителыно доказывает большую .избирательность вновь синтезированных реа.гентов по сравнению с прототипом.

Пример 2. Выделение серебра и мед из основ, содержащих цветные металлы. К. раствору, содержащему серебро, -медь и дру|лие металлы в пересчете н,а юплав 0,25 г вводят 20 1МЛ 2 М ацетата аммония, доводят объем водной фазы до 50 мл, приливают 20 мл Oyl М хлорофО|р.мно:г1О ipaiCTiBOpa гексилдрши.раэоло.нилмета.на и дважды экстр аги1руют серебро и медь. В объединенных экстрактах определяют содарж-ан-ие элементов комилексонометрическим .титрованием.

Таким образом, используя предлагаемый метод, можно выделить серебро и медь из основы, содержащей цинк, кадмий, кобальт, никель, свинец, марганец, лселезо и лантан.

Экстракция элементов (2 10 г-ион) из аммиачных растворов реагентов группы дипиразолонилметана. Растворитель-хлороформ, R| 0,0625М

На примере извлечения Ag, Си, Zn, Cd цз аммиачных р1астворов изучена экстракционная способность полученных МДПМ, ЭДПМ и ПДПМ. В табл. 2 приведены сведения по экстракции элементов из аммиачных растворов 0,0625 М растворами реагентов в хлороформе и для сравнения приведены данные экстракционной способности ДПМ. Содержание металла 2 10 г-ион. Из табл. 2 видно, что экстракция элементов из аммиачных растворов возрастает с увеличением алкильнОго радикала в молекуле д1И1П-иразолон1ИЛ|ме11ан.а. Наилучщи.м реагентом является гексилдипиразолонилметан, который обеспечивает извлечение элементов в широком интервале рН. Экстракция элементов ДПМ незначительна, и при увеличении рН растворов резко падает из-за высокой растворимости реагента в более (Кюнцентрдрованных растворах NH4OH. П(ри использовании МДПМ, ЭДПМ, ПДПМ максимальное извлечение достигается в узком интервале рН.

Таблица 2

Экстракция элементов сопровождается выделением осадков

В случае экстракции Ag и Си из 0,5 М ацетата аммония реагенты располагаются по степени извлечения (%) в следующей, последовательности:

Ag - ГДПМ (99,9) ПДПМ (95,9) ЭДПМ (83,3)МДПМ (41,0) ДПМ (38,1).

Си - ГДПМ (99,9) ПДПМ (99,1) ЭДПМ (96,0)МДПМ (93,1) ДПМ (91,8).

Таким образом, иолу1чвн1ные дааные свидетельствуют о высокой экстракционной «способности ГДПМ и о его значительном преимуществе перед гомологами с небольшим алкильным радикалом.

Исследования по изучению экстракционной способности Е-бмс(1-фенил-3-метилпиразолон-5-ил):метанов показывают, что серебро извлекается практически полностью

из слабокислых растворов рН 1 (H2SO4 или HNOs), в то время как медь практически полностью остается в водной фазе. Полученные данные позволяют наметить схему разделения серебра и меди.

Пример 3. К раствору, содержащему серебро и медь, а также основу в пересчете 0,25 г на металл, вводят серную или азотную кислоту для создания общей кислотности рН 01 при объеме водной фазы 20 мл и дважды экстрагируют серебро 20 и 10мл 0,1 М хло1ро:формлого ipacTiBOipa ГДПМ. Определение серебра в органической фазе ведут комплексонометрически.

После выделения серебра водную фазу нейтрализуют слабым раствором аммиака, вводят ацетат аммония до - 1 Ми экстрагируют медь аналогично серебру. Определение меди проводят титриметрически.

В указанных условиях не извлекаются, а следовательно, не мешают разделению и Определению серебра и меди Zn, Cd, Со, Ni, Pb, La, Fe, Mn.

В отличие от предлагаемых реагентов диантипирилметаны практически не извлекают элементы из аммиачных сред. Такое же резкое отличие наблюдается и в ацетатных растворах. Так, из ацетатных растворов ГДПМ извлекает серебро, медь, в то время как большая группа других цветных металлов практически полностью остается в водной фазе. Диантипирилметаны в этих условиях не работают. Таким образом, создается возможность селективного выделения меди и серебра из руд, содержащих другие цветные металлы.

Формула изобретения

К-быс.(1-фенил-3-метилпиразолон- 5 -ил) метаны общей формулы

ЛзС

TTf Г ir Л R Л /N

J Q Q -S II

. CgHs

где R СНз, C2H5, СзН, CeHis, как экстракционные реагенты.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Уч. зап. Пермского ул-та, Пермь, 1974, № 324.