Расплав для никелирования Советский патент 1981 года по МПК C23C9/10 

Изобретение относится к получению металлических покрытий из солевых расплавов, в частности к получению никелевых покрытий. Известен расплав нанесения покрытий никеля электролизом хлоридного расплава содержащего, масс.%: эквимолекулярную смесь хлоридов натрия и калия 99,90, хлористого никеля О,1. При 68О С и плотности тока 0,005-0,1 А/см получены различные по структуре покрытия никеля l, Однако данный электролит не позволяе получать покрытия на меди и гребуег по вышенных энергетических затрат, посколь ку проводится под током. Наиболее близким к предлагаемому яв ляется расплав для получения диффузионных никелевых покрытий на тугоплавких металлах, в состав которого входят хлоРИДЫ никеля, смесь хлоридов натрия и ка лия, а также порошки металлического никеля и окиси алюминия. Процесс осуще ствляют при 900 С 5-40 ч, в результате чего получают покрытия, содержащие до 70% никеля и имеющие толщину 145О мкм 2. Недостатками этого расплава являются то, что медь не никелируется, процесс является достаточно длительным (до 4Оч) и Б расплав необходимо вводить порошок никеля до его расплавления. Цель изобретения - повышение качества покрытий и производительности процесса за счет его ускорения. Поставленная цель достигается тем, что в качестве соединения никеля, калия и натрия расплав содержит окись никеля и эвтектическую смесь вольфраматов калия и натрия, а также дополнительно содержит трехокись вольфрама при следующем соотношении компонентов, масс.%: Окись никеля 0,1-5 0,1-15 Трехокись вольфрама Эвтектическая смесь вольфраматов калия и Остальное натрия 38 фоцесс осуществляют при ТОО-вОО С время выдержки определяется требуемой толщиной покрытия. Количество трехокиси вольфрама в расплаве должно находиться в пределах 0,1-15 масс.% При содержани трехокиси вольфрама ниже 0,1 масс.%, никель осаждается в виде порошка. С увеличением содержания трехокиси вольфрама уменьшается шероховатость покрытий, но последняя не догокна превышать 15 масс. поскольку ее повышение 15 масс.% приводит к увеличению температуры процесса. Окись никеля задается в пределах 0,1-5 масс.% При меньших 0,1 масс.% концентрациях окиси никеля слои получаю ся губчатые, шелушащиеся. Верхний предел окиси никеля обусловлен предельной раствфимостью последней в расплавленных вольфраматах. В предлагаемом расплаве никель с ме дью образует диффузионный слой толщиной 1О-20 мкм, который является твердым раствором с непрерывно меняющейся концентрацией никеля от нулевой в глубине слоя до максимальной на поверхности. Вольфрам в этбм расплаве значительно отрицательнее меди и никеля и в процессе диффузионного насыщения меди никелем .не участвует. Фазовый нализ слоя показы вает наличие лишь твердого раствора медь-никель. Пример 1. Выдержкой в течение 15 мин при 800 С на медной подложке получено медно-никелевое покрытие толщиной 2О мкм из расйлава следующего состава, масс.%: Трехокись вольфрама Окись никеЛя Эвтектическая смесь вольфраматов натрия и Остальное калия Процесс осуществляют в тиглях -из алунда. Пример 2. Выдержкой в течение 4 мин при 700°С получено медно-никелевое покрытие толщиной 10 мкм из расплава следующего состава, масс.%: Трехокись вольфрама5 Окись никеля5 Эвтектическая смесь вольфраматов натрия и калияОстально П р и м е р 3. Выдержкой в течение 10 мин при 70О°С получено медно-никелевое покрытие толщиной 2О мкм из рас плава следующего состава, масс.%: Д Трехокись вольфрама5 Окись никеля0,5 Эвтектическая смесь вольфраматов натрия и калияОстальное Параметр решетки внешней поверхности покрытия равен 3,53О А, что от зечает параметру решетки никеля. Приведенный выше состав расплава близок к оптимальномуП р и м е р 4. Выдержкой в течение Ю мин при получено. медконикелевое покрытие толщиной 20 мкм из расплава следующего состава, масс.%: Трехокись вольфрама0,1 Окись никеляО,5 Эвтектическая смесь вольфраматов натрия и калия Остальное Как видно из приведенных примеров, предлагаемый состав расплава обеспечивает получение высококачественных Е{икелевых покрытий на меди с Е5ысокой скоростью осаждения. Покрытия, полученные из предлагаемого расплава,-служат защитным слоем при высоких температурах и в агрессивных средах, а также в качестве промежуточного слоя - для снижения разницы в коэффициентах термического расширения между конструкционными материалами {например медь-вольфрам, медь-молибден) в электровакуумной промышленности. Формула изобретения Расплав для никелирования, преимущественно меди, содержащий соединения никепя, калия и натрия, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с цельй повышения качества покрытий и производительности процесса, он дополнительно содержит Трехокись вольфрама, а в качестве соединения никеля, калия и натрия -окись никеля и эвтектическую смесь вольфраматов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, масс.%: Окись никеляО,1-5 Трехокись вольфрама0,1-15 Эвтектическая смесь вольфраматов калия и натрияОстальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Пальгуев С. Ф., Смирнов М. В. Катодное осаждение никСля из расплавлен5e08S53«

Hbix хлорндных ванн. ЖПХ. ХХУ1. Ш53.са металлов в расплавленных сопях.

N9 11, с. 1166-1175.Исследование соляных расплавов н окис2. Шуров Н. И. и др. О влиянии средымии УНЦ АН СССР. вып. 23, Свердловск,

на направление самопроизвольного персно- 5 1976, с. 65-68.

ньк систем. Труды института электрохн