Способ определения времени спин-ре-шЕТОчНОй РЕлАКСАции Советский патент 1981 года по МПК G01N24/00 

1

Изобретение относится к способам определения состава и свойств веществ с номощью явления электронного нарамагнитного резонанса, может быть использовано для определения времени спин-решеточной релаксации электронов в веществах, обладающих спиновым парамагнетизмом.

Известен способ определения времени спин-решеточной релаксации, включающий ирилол ение к образцу постоянного магнитного поля и резонансного высокочастотного электромагнитного поля, регистрацию зависимости сигнала поглощения от амплитуды высокочастотного электромагнитного поля, по которой судят о времени релаксации 1.

Недостатком этого спосооа является погрешность в определен ; премени релаксации, которая обусловлена неточным определением абсолютной величины амплитуды напряженности магнитной составляющей резонансного электромагнитного поля в области расположения образца.

Известен также способ определения временн спин-решеточной релаксации, включпющий приложение к образцу иодмаг;:ичивающего поля и амплитудно-модулированного резонансного высокочастотного электромагнитного поля, регистрацию зависимости амплитуды сигнала поглощения от

частоты модуляции, по которой судят о времени релаксации 2.

При этом способе сигнал поглощения регистрируется на частоте модуляции резонансного высокочастотного поля. Частотная зависимость сигнала поглощения определяется из измерений на разных частотах модуляции высокочастотного поля электродвижущей силы, индуцированной в помещенной рядом с образцом коаксиально постоянному магнитному полю катущке, которая иропорциональна временной производной от намагниченности образца в направлении напряженности постоянного магнитного поля.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность и ограниченность диапазона измеряемых времен спин-решеточной релаксации со стороны больших времен релаксации.

Целью изобретения является повышение чувствительности и расширение диапазона измеряемых времен спин-решеточной релаксации.

Поставленная цель достигается тем, что ;грн определении времени спин-решеточной релаксации способом, включающим приложение к образцу подмагничивающего поля и амплитудно-модулированного резонансного высокочастотного электоомягнитного

поля, регистрацию зависимости амплитуды сигнала поглощения от частоты модуляции, коэффициент модуляции выбирают в диапазоне 0,7-1 и регистрируют зависимость стационарной составляющей сигнала поглощения от частоты модуляции.

Указанным способом измерялось время спин-рещеточной релаксации TI в битуме в установке электронного парамагнитного резонанса с рабочей частотой 1125 МГц. Измерение стационарной амплитуды сигнала поглощения (дисперсии) осуществлялось модуляционным методом, который обладает больщой чувствительностью. Диапазон перестройки частоты модуляции (коэффициент модуляции равнялся единице) резонансного высокочастотного электромагнитного поля составлял 20 Гц - 200 кГц, а его амплитуда соответствовала условию частичного насыщения. В этом диапазоне частот амплитуда сигнала поглощения при малых частотах возрастала при увеличении частоты модуляции, а затем становилась практически постоянной. Из этой зависимости находили частоту /, при которой изменение сигнала поглощения составляло половину от его максимального изменения, и время Ti определяли из соотнощения 7i(2n/)-. Для исследованного битума время ,7-10-6 сек.

Описанный способ позволяет применять известные методики определения стационарного сигнала поглощения (дисперсии)

для точного нахождения времени спин-решеточной релаксации электронов в веществах, обладающих спиновым парамагнетизмом, и, следовательно, создавать установки для таких измерений на базе стандартных спектрометров электронного парамагнитного резонанса без значительных потерь в чувствительности спектрометров.

Формула изобретения

Способ определения времени спин-рещеточной релаксации, включающий приложение к образцу подмагничивающего поля и

амплитудно-модулированного резонансного высокочастотного электромагнитного поля, регистрацию зависимости амплитуды сигнала поглощения от частоты модуляции, по которой судят о времени релаксации, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона, коэффициент модуляции выбирают в диапазоне 0,7-1 и регистрируют зависимость стационарной составляющей сигнала

поглощения от частоты модуляции. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М., «Мир, 1970.

2. Пессиа Ж. Элементарная теория электронной спин-рещеточной релаксации. «Журнал структурной химии, 1968, т. 9 № 6, стр. 1111-1130 (прототип).