Термостат для хроматографа Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовому анализу для хроматографического анализа различных соединений, в частнос ти к термостатам хроматографов. Хроматограф может найти широкое применение в различных отраслях npoNbimленности, науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефте перерабатывающей, пищевой прокышленности, в биологии, а также в различных службах, ведающих охраной окружающей среды. Известен надежный термостат для хроматографа, содержащий камеру с теплозеицитным кожухом и нагревателем l 1. Однако данный термостат инерционен , выход на режим занимает несколь ко часов. Температурное поле в каме.ре термостата такого хроматографа формируется в основном под воздействием двух механизмов теплообмена, ес тественной конвекции и теплопроводности. Известен термостат, содержащий камеру для колонок с нагревателем, вентилятором и крышкой, в которой выполнены камеры для детектора и про боввода. В этом хроматографе темпера турное поле в термостате колонок формируется под действием принудительной конвекции. Для этого термостат оборудован вентилятором, который соединен с электродвигателем и постоянно включен при любых режимах работы хроматографа 2 Однако из-за постоянной работы вен тилятора, срок его службы невелик, что, естественно, снижает надежность прибора в целом. Кроме того, вентилятор вызывает постоянную вибрацию- прибора, что приводит к снижению стабильности выходного сигнала детектора. Кроме того, в данном хроматографе детектор И пробовводы установлены на нагревателях и помещены в отдельные камеры. При этом нагреватели расположены в нижней части термостатов под корпусами соответствующих узлов. Корпуса выполнены достаточно массивными, чтобы сгладить колебания температуры. При работе хроматографа верхняя часть устройства ввода пробы и детектора обычно перегреваются. В пробовводе в верхней части расположена резиновая уплотнительная прокладка, а в детекторе, например, ионизации в пламени - изоляция электрода и подводящие провода. Поэтому приходится принимать специальные меры для устранения перегрева. В устройстве ввода пробы устанавливают водяной или воздушный радиатор, а в детекторе п эименяют теплостойкие; провода и специальную электроарматуру (разъемы и т. д.). Так как уплотнительные прокладки устройства ввода пробы разрушаются постепенно, то вначале это приводит к искажению результатов анализа (дрейЛ нулевой линии, шум и т.д а затем к отказам (разгерметизации) . Аналогичное явление наблюдается и с проводами детекторов. Естественно, что надежность хроматографа и стабильность результатов анализа при этом снижаются. Цель изобретения - повышение надежности хроматографа и стабильности результатов анализа. Поставленная цель достигается тем что кожух камеры для колонок выполнен в виде трех тонкостенных металлических оболочек, установленных одна, в другой с зазором, нагреватель располо жен вокруг первой оболочки, на средней - выполнены сквозные окна, распо ложенные на одной высоте, пространст во между внутренней и средней оболоч ками соединено с выпускным патрубком вентилятора, расположенного вне кожу ха j наружная оболочка соединена через отверстие с атмосферой, крышка состоит из двух плит .с воздушным зазором, между ними, причем верхняя пли та выполнена из теплопроводного материала, а нижняя из:теплоизоляционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами, находя щимися в контактес верхней плитой крышки. На чертеже схематически показана конструкция хроматографа. Хроматограф содержит термостат ко лонок, образованный тремя оболочками внутренней 1, средней 2 и наружной 3 На внутренней оболочке намотан нагре ватель 4. В камере 5, обра зованной оболочкой 1, размещена колонка б. Средняя оболочка 2 установлена внутр наружной на призмах 7 и, кроме того, отделена от нее в верхней части вста ками 8. Призмы 7 и вставки 8 изгото лены из теплоизоляционного материала Оболочка 1 подвешена внутри средней оболочки 2 на планках 9, также изготовленных из теплоизоляционного материала. Таким об.раэом, оболочки 1, 2 и 3 практически не имеют между собой теплового контакта и установлены одна относительно другой с воздушным зазором величиной .5-30 мм. Полость 10 между средней и внутренней оболфчками соединена с выпускным патрубко 11 вентилятора 12. в средней оболочке 2 выполнены окна 13, расположенные по всему периметру на одной высоте. В верхней части наружной оболочки 3 выполнены отверстия 14, сообщающие с атмос е ой полость 15 между оболочками 2 i 3. Все оболочки изготовлены из тонкого листового металла, причем для внутренней оболочки 1 применен металл- с высокой теплопроводностью, например латунь или алюминий. На вставку 8 опирается крьпика 16, изготовленная из теплоизоляционного материала. Нижняя поверхность крынки расположена на расстоянии 10-40 мм от торца внутренней оболочки. В крышке в отдельных камерах 17. и 18 установлены детектор 19 и пробоввод 20. Термостаты 17 и 18 отделены от теплоизоляции крышки воздушным зазором. Камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами 21 .и 22, находящимися в контакте с верхней плитой 23 крышки. Верхняя плита изготовлена из теплопроводного материала, расположена в холодной зоне и отделена от теплоизоляции крышки воздушным зазором. Хроматограф работает следующим образом. Во время выхода на режим (при изотермической работе ) или разогрева по заданной программе включают нагреватели камер колонок, детектора и пробоввода. Так как все нагревательные узлы хроматографа имеют Небольшую ма-ссу, то для разогрева требуются малая мощность и непродолжительное время. В режиме разогрева суммарная потребляемая мощность не превышает 1JO кВт, .а в установившемся режиме - 0,3 кВт (при температурах термостатируемых объектов 400). При разогреве камер, а также при всех рабочих режимах хроматографа вентилятор отключен . Включают вентилятор только тогда, корда необходимо охладить прибор. Так как вентилятор большую часть времени не работает, то он (и все связанные с ним узлы и детали - двигатель и т..п.) меньше изнашивается, и, следовательно, надежность хроматографа повышается. Кроме того, в.ентилятор расположен вне кожуха в холодной зоне и к его конструкции не предъявляется никаких специальных требований. Так, внутренняя оболочка 1 камеры для колонокизготовлена из тонкого листа теплопроводного материала, то она быстро разогревается. При этом во внутренней полости оболочки 1 устанавливается стабильная по всему объему температура. Зазоры между оболочк-ами составляют 5-30 мм,а от крышки до кромкикожуха 1 - 1и40 мм, и окна в среднем кожухе 2 расположены на одной высоте, поэтому конвективные .потоки в полостях между оболочками не развиваются. Находящийся в них воздух остается неподвижным, теплоотдача осуществляется только в результате теплопроводности воздушных зазоров и одинакова по всей поверхности поэтому градиент температур .на колонках хроматографа оказывается минимальным, a нагрев наружных повер ностей прибора незначителен. Так, пр аботе хроматографа на максимальных тепловых режимах () превьиоение температур наружных поверхностей при бора над температурой окружающего воздуха составляет не более 10-15 С и не требуется каких-то специальных устройств для их охлаждения. Когда необходимо охладить хромато граф, например при работе в режиме программирования температуры, включа ют вентилятор, и прибор быстро охлаждается, так как масса его нагретых узлов и деталей не велика. Поскольку полость 15 между средней 2 и наружной 3 оболочками сообщается с атмосферой, то для охлаждения не нужно открывать какие-то специальные заслонки или двери термостата, поднимать его крышку, как это делается в известных лабораторных хроматографах. Таким образом, конструкция прибора упрощается, а надежность его возрастает. Упрощается также автоматизация работы, поскольку для начала охлаждения достаточно просто подать команду на включение вентилятора. Как указано выше, фланцы 21 и 22 корпусов детектора и пробоввода -соединены с плитой 23,. расположенной в холодной зоне. . При работе хроматографа верхние части камер детектора и пробоввода ос±аются холодивши. В детекторе в этой части располагаются подводящие провода, а в устройстве ввода пробы резиновая прокладка,, через которую вводят в колонку анализируемые соединения. . Таким образом, во время работы хроматографа изоляция и резиновая прокладка не разрушаются/ что повышает надежность прибора и стабильность результатов анализа. Стабильность повышается в результате то го, что обычно изоляция и прокладка разрушаются не сразу, а постепенно и работа хроматографа, особенно ста бильностЬ нулевой линии, ухудшается В то же время на работу детектора и пробоввода охлаждение верхней части их камер не оказывает вредного воздействия, так как нагреватели подде живают оптимальный режим в рабочей зоне этик узлов. Нагреватели расположены непосредственно на корпусах соответствуючщх узлов ниже фланцев и снижение температуры в верхней части вниз не распространяется. Применение предлагаемой конструкции позволяет существенно снизить уровень флуктуационных помех выходного сигнала детектора и многократно увеличить ресурс работы прокладок в устройстве ввода пробы. Предлагаемое конструктивное решение позволяет построить простой и весьма надежный хроматограф, пригодный для решения широкого круга научноисследовательских и производственных работ. Формула изобретения Термостат для хроматографа, содержащий камеру для колонок с нагревателем, вентилятором и крышкой, в которой выполнены камеры для детектора и пробоввода, отличающийс я тем, что, с целью повышения надежности хроматографа и стабильности результатов анализа, кожух камеры для колонок выполнен .в виде трех тонкостенных металлических оболочек, ус-. тановленных одна в другой с зазором, нагреватель расположен вокруг первой оболочки, на средней - выполнены сквозные окна, расположенные на одной высоте, пространство между внутренней и средней оболочками соединено с выпуклым патрубком вентилятора, раё положенного вне кожуха; наружная оболочка соединена через отверстия с атмосферой, крЕэ1Шка состоит из двух плит с воздушным зазором между ними, причем верхняя плита выполнена из теплопроводного материала, а нижняя из теплоизоляционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами, находящимися в контакте с верхней плитой крышки. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Описание хооматографа GBC-2. Veb Chrpmatron. 2.Описание хроматографа ЛХМ-8ИД (прототип).

/7

/ / / 7

2 « J.

§ 7

(Кришна не 1} показана )