Хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

00

4 i( Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в различных отраслях промьгашенности, науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, пищевой промьшшенности, а также в службах охраны окружающей среды. Известен хроматограф, содержащий устройство ввода пробы в виде мембранного пневматического крана, V-io6разные хроматографические колонки, детектор по теплопроводности и термостат с нагревателем. Термостат выполнен в виде охватывающего термостатируюишй объем закрытого кожуха, на боковой поверхности которого намотан нагревательный элемент. Снаружи термостат закрыт теплоизолирующим кожухом ij . Однако этот хроматограф имеет сложную конструкцию вследствие большого количества трудоемких узлов и деталей, обеспечивающих его работу, а V-образные секционные колонки увеличивают его габариты. Кроме того, хроматограф имеет низкую точность термостатирования, так как при существующем в нем термостатировании по воздуху без перемешивания возможны застойные зоны, которые при естественной конвекции создают значи тельный температурный градиент как по высоте, т;ак и по периметру тер мостата. Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий термостат с нагревателем и псэследовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колон ку и детектор 2J . Недостатками известного хроматографа являются низкая точность термо статирования и значительные его габариты. Цель изобретения - повышение точности термостатирования и уменьшение габаритов. Указанная цель достигается- тем, что в хроматографе, содержащем термо стат с нагревателем и последовательн соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теп лопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагрева42тельными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку и имеющим, тепловой контакт с нагревателем, а-детектор установлен в центральной части нагревателя. На фиг. 1 представлен предлагаемый хроматограф, продольный разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Хроматограф содержит устройство ввода пробы 1, термостат с основанием 2 и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом 3, нагреватель 4 в виде полого теплопроводящего цилиндра с нагревательными элементами 5, хроматографическую колонку 6, детектор по теплопроводности (ДТП) 7 и детектор ионизационно-пламенный (ДИП) 8. Колонка хроматографическая 6 , навита на нагреватель бесспирально так, чтобы вход и выход колонки располагался над верхней частью нагревателя. Снаружи колонку охватывает кожух 9 из теплопроводного материала. Детектор по теплопроводности 7 и детектор ионизационно-пламенный 8 крепится к нагревателю посредством фланца 10. Нагреватель 4 снабжен термочувствительным элементом 11. Устройство ввода пробы 1 установлено на входе 12 в колонку хроматографическую 6 и снабжено трубопроводом 13 для подвода газа-Носителя. Детектор по теплопроводности снабжен трубопроводом 14 для соединения рабочей камеры детектора с выходом 15 хроматографической колонки, трубопроводами 16 и 17 для входа и выхода газа-носителя в сравнительную канеру детектора. Детектор ионизационно-пламенный снабжен трубопроводом 18 для входа воздуха, трубопроводом 19 для- входа водорода и трубопроводом 20 для подсоединения детектора к рабочей камере детектора по теплопроводности или к выходу из хроматографической колонки. Верхняя часть детектора ионизационнопламенного, включающая радиатор 21, На котором установлен высокоомный разъем 22, соединенный с электродомколлектором детектора, и трубопровод 23 для выхода детектора продуктов гоения, вынесена за пределы термостата. Трубопроводы 13, 16, 17, 18 и 19, а также электрические выводы 2А и 25

элементов чувствительных детектора по теплопроводности 26, элементов питания электрода-горелки ионизационно-пламенного детектора 27, нагревательных элементов 28 термочувствительного элемента 29 проходят в термостат через отверстия в теплоизоляционном основании 2. Между основанием и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом установлена уплотнительная прокладка 30, В местах выхода за пределы термостата устройства ввода проб и детектора ионизационно-пламенного установлены прокладки 31 и 32.

Хроматограф ра-ботает следующим образом.

От терморегулирующего устройства подается электрическое напряжение к нагревательным элементам 5, и в термостате достигается заданная температура. Газ-носитель, например азот, подается по трубопроводу 13 к устройству ввода проб 1 и по трубопроводу 16 в сравнительную камеру детектора по теплопроводности. Воздух и водород по трубопроводам 18 и 19 подается к горелке детектора ионизационно- пламенного и осуществляется поджиг пламени детектора. Затем через устройство ввода проб вводят жидкую или газообразную пробу, которая в потоке газа-носителя поступает на вход 12 колонки 6, в которой осуществляется хроматографическое разделение введенной пробы. На выходе из хроматографической колонки разделенные Компоненты пробы в потоке газа-носителя через трубопровод 14 поступает в рабочую камеру детектора по теплопроводности. Сигнал с детектора по теплопроводности подается в регистратор. После рабочей камеры детектора rto Tei: 1опроводности компоненты пробы в потоке газа-носителя по трубопроводу 20 поступают в детектор ионизационно-пламенный, сигнал с которого через усилитель подается на регистратор.

В предложенном хроматографе возможна также параллельная работа детектора по теплопроводности и детектора ионизационно-пламенного. При этом на выходе из устройства ввода проб устанавливается делитель потока, а на нагревателе устанавливаются две хроматографические колонки, на вход которых проба поступает после делителя потока, а выходы из колонок подсоединяют к детекторам.

Выполнение нагревателя термостата в виде цилиндра из теплопроводного материала с равномерно расположенными в нем нагревательными эле5 ментами, плотная спиральная навивка хроматографических колонок снаружи нагревателя и установка теплопроводного кожуха, охватывающего колонки и имеющего тепловой контакт с нагрева телем, дает возможность при простой конструкции осуществить равномерное распределение температурного поля по концентрическим окружностям, что повышает точность термостатирования

5 детекторов и хроматографических колонок.

Расположение в центре нагревателя детектирующих устройств исключает необходимость применения дополнительного термостата детекторов, а это уменьшает габариты хроматографа.

Выполнение всех входов и выходов газовых и электрических линий через теплоизоляционное основание, на котором закреплен нагреватель и установлен быстросъемный теплоизоляционный кожух, упрощает конструкцию хроматографа и обеспечивает хороший доступ внутрь термостата при его обслу0 живании и смене хромаграфических колонок.

Изготовлены и испытаны образцы предложенного хроматографа. Хрома5 тограф прост в изготовлении, удобен в эксплуатации и имеет малые габариты. -В качестве детектирующих устройств применены серийно изготавляемые для лабораторных хроматографов

0 серии Цвет-100 детектор по теплопроводности и детектор ионизационнопламенный. Нагревательные цилиндрические элементы и элементы газового монтажа также применены от серийно

5 выпускаемых приборов. Цилиндрический теплоизоляционный кожух изготовлен методом прессования из теплоизоляционного термостойкого материала. При небольших габаритах термостата (наружQ ный диаметр 220 мм и высота 188 мм) в нем размещаются две хроматографические колонки из нержавеющей трубки 04x0,5 мм, длиной 3 м каждая.

Хроматограф испытывают при рабоо.

.чей температуре термостата 50-400 С.

5 Точность поддержания температуры колонок и детекторов достигнута на уровне 0,1-0,2°С, что не может быть достигнуто в устройстве-прототипе и

что соответствует лучшим серийным образцам лабораторных хроматографов с воздушными термостатами и принудительной вентиляцией воздуха внутри термостата. При испытаниях достигнуты еледукнцие показатели работы детектирующих устройств: диапазон измеряемых концентраций 10 (100%); дрейф нулевой линии не более 0,5 см/ч; уровень флуктуационных помех не более 0,07 см; среднее квадратичное отклонение высот или площадей пиков не более 2%; амплитуда выходного сигнала по пропану

. с детектором ДИП не менее 5 с детектором ДТП не менее 0,5 мВ.

ХРОМАТОГРАФ, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, отличающийс я тем, что, с целью повьппения точности термостатирования и уменьшения габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревателя. (Л

ввод rtpoSt, Газ - носите

Фиг. 1

/ЪЗ - f ffCiJfrrf/rb

ffo ДТП ДИП 17

Фиг. 2 8