Устройство для определения темпе-РАТуРы СЕгНЕТОэлЕКТРичЕСКОгО фАзОВОгОпЕРЕХОдА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/00 

Г. Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению параметров вещества оптическими методами, и может быть использо вано для определения температуры сег нетоэлектрического фазового перехода Известно устройство для определе ния температуры сегнет электрического фазового перехода, состоящее из термостатируемого объема, программно го регулятора температуры сегнетоэлектрического перехода по пику на кривой зависимости емкости образца от температуры 1. К недостаткам известного устройства следует отнести низкую точность необходимость иметь образцы значительной емкости (т.е. большие по раЗ мерам), что приводит к значительным трудностям при измерении, например температуры сегнетоэлектрического . перехода слоистых и целочечных соединений. Кроме того, устройство не позволяет производить- разделышх измерений температуры перехода в объеме образца и на его поверхности. Либо в дефектной и бездефектной его об ластях. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода, содержащее образец с электродами, размещенный в термостатируемом объеме, программируемый регулятор температуры, двухкоординатный регистрирующий прибор, генератор, источник электромагнитного излучения, монохроматор, фотоприемник, сервосистему и синхронный усилитель, при этом источник электромагнитного излучения, монохроматор, термостатируемый объем и фотоприемник размещены последовательно по потоку излучения, выход фотоприемника соединен со входами сервосистекЕД и синхронного усилителя, выход сервосистемы соединен с клеммами питания фотоприемника, первый выход Генератора соединен с электродаиш образца, второй его выход соединен со входом опорного напряжения синхронного усилителя, а синхронизирукнайй выход программируемого регулятора температуры соединен со входом X двухкоординатного регистрирующего прибора 12. . Недостатками известного устройства являются низкая точность и значительное количество времени, необходимое для проведения одного цикла

измерений, что не позволяет использовать его для экспресс-анализа. Объясняется это тем, что определение температуры сегнетоэлектрического фазового перехода (Тц) в известном устройстве производят по положению максимума на кривой, амплитуда которой при приближении к Тц в принципе стремится .к бесконечности. Определение положения максимума связано с измерением малы}с отклонений, а так как в данном случае измерение таких отклонений приходится производить на фоне очень большой (стремящейся к бесконечности) величины, то и погрешности измерений оказываются значительными.

Постоянная составляющая интенсивности прошедшего через образец света 3 зависит от амплитуды переменной составляющей дЭ как 3 DQ -дЗ , где Q - интенсивность постоянной составляющей при дЗ 0. Так как сама постоянная составляющая является величиной, по отношению к которой отсчитывается амплитуда переменной составляющей, то любые изменения указанной Выше переменной составляющей как в процессе измерений, так и от образца к образцу вносят существенную погрешность в конечный результат измерений Кроме того, в силу индивидуальных раличий свойств образцов, кривые, получаемые с .помощью известного устройства, значительно (до двух порядков величины) отличаются друг от друга по амплитуде даже для одного и того же вещества. По .этой причине каждый новый цикл измерений требует проведения предварительной тарировки устройства, включающей в себя предварительный поиск Тп, калибровку прибора , выход на исходный температурный режим и т.д. для сопряжения чувствительности образца и шкалы измерительного прибора, причем длительность процесса тарировки в 2-3 раза превышает длительность процесса измере-г

НИИ.

Цель изобретения - повышение точности и ускорение процесса измерений

Указанная цель достигается тем, что известное устройство для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода, содержащее образец с электродами, размещенный в тЬрмостатируемом объеме, программируемый регулятор температуры, двухкоординатный регистрирующий прибор, генератор, источник электромагнитног излучения, монохроматор, фотоприемник, сервосистему и синхронный усилитель , пря этом источник электромагнитного излучения., монохроматор, термостатируелий объем и фотоприемник размещены последовательно по потоку излучения, выход фотопрйемника соединен со входами сервосистемы и синхронного усилителя, выход сервосистемы г- с клеммами питания фотоприемника, первый выход генератора соединен с электродами образца, второй его выход соединен со входом опорного напряжения синхронного усилителя, а синхронизирующий вь1ход программируемого регулятора температуры соединен со входом X двухкоординатного регистрирующего прибора, дополнительно содержит источник эталонного напряжения или тока, схему сравнения корректирующее звено и линейный выпрямитель, причем первый вход схеки сравнения соединен с выходом синхронного усилителя, второй ее вход соединен с источником эталонного напряжения или тока, выход схемы сравнения через корректирующее звено соединен с управляющим входом генератора, а первый выход генератора через линейный выпрямитель соединен со входом У двухкоординатнрго регистрирующего прибора.

На чертеже изображена схема предл гаемого устройства.

Устройство содержит образец 1, электроды 2, термостатируемый объем (прозрачный сосуд Дюара) 3, генератор 4 переменного напряжения, управляемый по амплитуде напряжением либо током, источник 5 электрЬмагнитного излучения, монохроматор 6, фокусирующие системы 7-9, фотоприемник 10, сервосистему 11, синхронный усилител 12,. схему 13 сравнения, источник 14 эталонного напряжения (тока), корректирующую цепь 15, линейный выпрямитель 16, двухкоордина.тный регистрирующий прибор 17 и программируемый регулятор 18 температуры.

В основу работы устройства положен следующий принцип.

Воздействие на сегнетоэлектрический кристалл электрическим-полем приводит к сдвигу края оптического поглощения кристалла, причем для несегнетоэлектрической фазы величи.на этого сдвига А Eq.. может быть определена из соотношения.

ЛЕд,рГ.в),(1)

где р - квадратичный поляризационный потенциал;

Е(в) - диэлектрическая проницаемость вещества; Е: - диэлектрическая проницаемость вакуума;

F - напряженность возбуждающего электрического поля; е - температура вещества. Сдвиг, края поглощения приводит, в свою очередь, к модуляции прошедшего .через кристсшл монохроматического потока излучения с энергией квата, близкой к энергетическому положению края поглощения. Глубина этой модуляции может быть определена из соотношения

4((-&-,) где д 3 - вызванное действием элек рического поля изменение амплитуды светового пото ка, прошедшего через кри талл; Э - амплитуда постоянной составляющей прошедшего черэз кристалл светового по тока; Т - пропускание.кристалла при данной энергии кванта подающего потока излучения - наклон кривой пропускания при данной энергии кванта падающего потока излучени В непосредственной близости от те пературы фазового перехода температурный ход диэлектрической проницаемости подчиняется закону Юори-Вейса где Сц - постоянная Кюри-Вейса; 0, -температура Кюри-Вейса. Так как р и еГд константы, а величину- - ((ьуТ) (и соответственно легко сделать константой соответствующим выбором условий эксперимента то подставив (3) в (2) и обозначив неизменную часть коэффициентов полученного выражения А 1 / T d(hw) получим л/ Ск е-бк Это уравнение связывает между собой переменную составляющую интенсив ности прошедшего через образец потока излучения , и величину действующего на образец электрического поля F с такими важными параметрами вещества как постоянная Кюри-Вейса С и . температура Кюри-Вейса б, . Если теперь изменять величину таким образом, чтобы при изменении температуры кристалла величина д 3 оставалась неизменной, то из (4) получим -(е-ек), Откуда следует, что величина F связана с температурой кристалла 8 ли;Нейной зависимостью и равна нулю при температуре образца, равной темпера туре Кюри-Вейса б к, что и позволяет из температурной зависимости F определить в к . В случае отличия температуры фазового перехода от б к / последняя, как обычао, может быть определена путем экстраполяции прямоли нейного участка температурной зави(3) симости F к «улевому значению, а собственно температура фазового перехода - по минимуму на полученной зависимости. Котангенс угла наклона прямолинейного участка зависимости F от тем,пературы (7) при известной величине В, являющейся константой прибора, дает значение постоянной Кюри-Вейса 9ц. .Устройство работает следующим образом. Образец 1 с нанесенным на его поверхность электродами 2 помещают в термостатируемый объем 3. К электродам 2 подводят переменное напряжение от управляемого генератора 4. Электромагнитное излучение от источника 5 излучения проходит через фокусирующую систему 7, монохроматор 6, выделяющий необходимый участок длин волн и с помощью фокусирующей системы 8 направляется в зазор между электродами 2 на поверхность образца. Отраженный либо прошеддиий через образец поток излучения, промодулированный по интенсивности за счет изменения коэффициента отражения либо поглощения вещества под действием приложенного к электродам 2 переменного электрического напряжения от генератора 4, с помощью фокусирукяце.й системы 9 направляется на вход фотоприемника 10. Постоянная составляющая з выходного тока фотоприемника подается на вход сервосистемы 11 с помощью которой, путем изменения напряжения питания фотоприемника, эта составляющая поддерживается неизменной. Это необходимо для исключения влияния изменений интенсивности источника электромагнитного излучения и чувствительности фотоприемника при изменении длины волны падающего потока излучения на результаты измерений. Переменная составляющая выходного тока фотоприемника Д3, преобразованная на сопротивлении нагрузки в напряжение Е , где К - коэффициент передачи фотоприемника. Глубина модуляции светового потока на входе фотоприемника усиливается с коэффициентом передачи Кд и синхронно (линейно) детектируется синхронным усилителем 12. Необходимое для работы синхронного усилителя опорное напряжение снимается со специального выхода управляемого генератора 4. Выходное напряжение (ток) синхронлого усилителя Ej KjF сравнивается схемой 13 сравнения с эталонным напряжением (током) Eg от опорного источника 14 и усиленное разностное напряжение (ток) ЕЗ - Кз(Ео-Е2) Кз(Ео-К2К А3), где - коэффициент передачи схемы сравнения, с выхода схемы сравнения через корректирующую цепь 15, необходимую для коррекции амплитудно- фазовой характеристики устройства и обеспечения необходимой устойчивости подается на управляющий вход генератора 4. Выходное напряжение генератора 4, зависящее от напряжения на -его управлякмдем входе как Е, f К4Кз(Ео-К21 ДЗ), где Кц - коэффициент передачи генер тора по управляющему входу, подводит ся к элеитродг1М 2 образца 1. Поле F, действукидее на образец. Ел равно -g-S. , откуда Р K4Kз(Eo-K2K ДЗ) d где d - ширина зазора между электро дами . Подставив в (8) выражение для ДЗ из (4) и разрешив полученное выраже ние относительно F , получим Так как в состоянии равновесия для системы справедливо Eg .)ДЗ или с учетом (6) . (10 , ТО подставляя (10) в (9) и замечая, что при выполнении условия 1 (а это Легко выполнимо) вторым члено в уравнении (9), являющимся погрешностью статизма, можно пренебречь, получим окончательно с 1 /в (е-бк) -а- сг Это выражение с точностью до нормирующего множителя -т- совпадает с Из выражения (11) видно, что выходное напряжение генератора 4 линейно зависит от температуры веществ и равно нулю при температуре сегнето электрического фазового перехода, что и позволяет определить эту темпе ратуру. Выходное напряжение генерато ра выпрямляется линейньлм выпрямителем 16 подается на вход у двухкоординатного регистрирующего прибора 17 Так как на другой его вход X подается напряжение пропорциональное температуре в рабочем объеме с синхронизирующего выхода программируемого. регулятора 18 температуры, изменяющего температуру в рабочем объеме, то на бланке записывается зависимость Е f(e), по минимуму которой и определяется температура сегнетоэлектрического фазового перехода. Синхронизацию синхронного усилителя, следует производить на частоте, удвоенной по сравнению с частотой управляемого напряжения генератора 4. Это связано с тем, что в параэлектрической фазе области температур, где производится основная часть измерения)эффект преобразования электрического напряжения в изменение интенсивности отраженного либо прошедшего через вещество потока излучения самим веществом квадратичен по полю, поэтому глубина модуляции светового потока максимальна на второй гармонике возбуждающего поля. Синхронизацию можно осуществить также и на основной частоте. Для этого необходимо линеаризовать эффект, например, подав на образец вместе с переменным, дополнительное постоянное напряжение. При наличии двухкоординатного регистрирующего прибора со входом У по переменному току, линейный выпрямитель естественно не нужен и выход генератора 4 соединяют непосредственно со входом У регистрирующего прибора 17. Кроме того, если выходное напряжение генератора 4 линейно зависит от напряжения (тока) на управляющем входе, то сигнал на вход У регистрирующего прибора можно подать непосредственно с выхода корректирующей цепи 15.. Если в качестве источника электромагнитного излучения применен лазер с подходящей длиной волны, то отпадает необходимость в фокусирующей системе 7 (а возможно, что 8 и 9) и монохроматоре 6. При использовании для измерений прошедшего через вещество потока излучения, определяют температуру сегнетоэлектрического перехода объема вещества. Глубина проникновения излучения в вещество зависит от длины волны падающего потока, поэтому при использовании отраженного потока, может быть Определена температура сегнетоэлектрического перехода тонкого слоя на его поверхности.. Так как в устройстве увеличение чувствительности образца компенсируется уменьшением напряжения на его электродах и.наоборот, то даже образцы с бесконечной чувствительностью не дают сигналов, выходящих за пределы шкалы прибора, это устраняет необходимость в предварительной тарировке устройства и позволяет сократить полное время измерения.