Способ и устройство для определения температуры сегнетоэлектрического перехода Советский патент 1977 года по МПК G01N21/00 

I

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности способам определения параметров вещества оптическими методами, и может быть использовано для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода.

Известен способ определения темпе ратуры сегнетоэлектрического перехода путем наблюдения петель диэлектрического гистерезиса 1 . Сущ- - ность этого способа заключается в том, что на плоско-параллельные поверхности сегнетоэлектрического образца наносят электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение, наблюдают на экране осциллографа зависимость поляризации образца от величины приложенного напряжения изменяют температуру образца и по возникновению петель гистерезиса определяют температуру сегнетоэлектрического фазового перехода, т.е. возникновение петель связано с появлением при этой температуре сегнетоэлектрических доменов.

Недостатком известного способа является низкая точность определения температуры сегнетоэлектрического перехода. Это объясняется тем, что

2

точность измерений пропорциональна величине емкости образца, что приводит к необходимости нанесения электродов значительной площади и использование образцов значительных размеров . Это, в свою очередь, не позволяет производить измерения на слоистых., и цепочечных соединениях, т.к. выполнение указанных условий возмож:но лишь в некоторых кристаллогра- ч фических направлениях.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения температуры сегнетоэлектрического

перехода путем измерения температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца 2 .

Сущность этого способа заключается в том, что на поверхности исследуемого вещества формируют электроды, прикладывают к ним переменное электрическое напряжение, определяют емкость образца и по завис мости величины емкости от температуры вещества судят о f .температуре сегнетоэлектрического перехода.

Недостатком этого способа является низкая точность определения ;температуры сегнетоэлектрического

перехода. Объясняется это тем, что

для повышение точности измерений необходимо, чтобы емкость образца была значительной, что требует увеличения площади наносимых электродов и, соответственно, значитель ых размеров образца. Кроме того, известный способ не позволяет разI дельно производить определение температуры сегиетоэлектрического пе релода в объеме образца и на его поверхности ,

Целью изобретения является повышение точности определения температуры свгч1етозлектрического1 перехода.

Это дбстигается тем, что в изрестном способе определения температуры сегнетоэлектрического перехода, при котором на поверхности вещества формируют электроды и прикладывают к ним электрическое напряжение, в зазор между электродами направляют поток электромагнитного Излучения оптического диапазона, деляют изменения интенсивности отракенного либо прошедшего через образец потока электромагнитного излучения и то зависимости изменения интенсивное ги от температуры вещества судят о температуре гегнетоэлектрического пе рехода; а также к электродам прикладншают cywiy перэменного и постоянного напряжений, изменения интенсив- ности излучения измеряют на частотах, кратньзх частоте переменной, составляющей возбуждающего нап{Гяжен я, а также используют монохроматическое электромагнитное излучение, также используют поляризованное электромагнитное излучение, также используют поток поляризованного монохроматического электромагнитного излучения.

Сущность изобретения заключается в следующем. Под действием элек-i трического поля коэффициент отражения либо поглощения энергии электро-магнитного излучения веществом изjMeHHeTCH. Описанное явление известно как эффект Франца-Келдыша для полупроводниковых веществ и как эффект .Керна-Харбеке для сегнетоэлектрических и его физическая природа подробно изложена в 3 .

Глубина модуляции (в случае, когда прикладьшают переменное либо сумму переменного и постоянного напряжений) отраженного либо прошедшего через сегнетоэлектрическое BeiaecTBO потока электромагнитного излучения определяется величиной электрической поляризации дР , наведенной приложенным к образцу переменным электрическим полем: дР еосдР, где „ диэлектрическая проницаемость вакуума; С - диэлектрическэя проницаемость вещества; дГ- напряженность приложениого к вицеству переменного электриfiecKoro поля, определяемая как AV/d , где AV. - переменное электрическое напряжение на электродах; J - расстояние между электродами. Таким образом, при неизменной величине д Р наведеннаЯ| поляризация ЛР будет определяться величной С , так как S зависит от температуры образца и аномально возрастает при прибпиженни

10 к температуре фазового перехода, то и величина дР, а с ней и глубина модуляции отраженного либо прошедшего через егиетоэлектрический кристалл потока электромагнитного излучения

15 следует Той же зависимости. При этом максимум на графике зависимости глубины модуляции от температуры кристалла соответствует температуре фазового перехода.

0

Промодулированный поток излучения имеет сложный спектральный состав, поэтому измерение глубины модуляции можно производить как на частоте переменной составляющей прикладываемо5го к электродам напряжения, так и а удвоенной и т.д. частотах, причем амплитуды сигналов на основной и yдвqенной частотах зависят от относительЙых уровней постоянной и переменной

0 Ьоставляющик. С увеличением уровня постоянной составляющей сигнал на ос яовной частоте растет, а на удвоенной падает и наоборот.

5 Так как измерения не связаны с опре|делением емкости образца, то единственным условием, которому должны удовлетворять размеры образца, является принципиальная возможность нанесения на его поверхность электродов с нeoбxoди им зазором чмежду ними. Электроды могут наноситься как планарно/ на одну грань образца (см. фиг. 2 а), так и на противоположные

. грани (см. фиг. 2 б, в). Поток электромагнитного излучения может быть направлен как в зазор между электродами (см. фиг. 2 а, б), так и через электЕюды, в случае если они выполнены полупрозрачными.

На образцах, обладающих проводимостью, измерения могут производиться в отраженном потоке при помощи сформированного на их поверхности р-п перехода в конфигурации фиг. 2 в,

Учитывая, что поток излучения можно сфокусировать до размеров порядка 30- 50 мкм (это определяет ширину зазора), а размеры электродов, приемлемые для проведения измерения, ссхзтавляют

9 -100 мкм, размеры образцов, реально доступные для измерений могут быть порядка 250-300 мкм, т.е. - ,0,3 мм. Дополнительным достоинство пред пагаемого способа является возможность определения температуры фазового перехода как в объеме образца так и в тонком слое на его поверхности. Объясняется это тем, что при измерении глубины модуляции прошедше через ; образец потока излучения, в процессе модуляции участвует весь объем находящегося на пути потока излучения вещества, т.. измеряется температура, фазового перехода объем Прйиьмерении же глубины модуляции отрешенного потока излучения в продессв МОДУЛЯЦИИ участвует (взаимо-. действует со светом) лишь поверхност ный слой, причем толщина слоя d (глубина проникновения потока электромагнитного излучений в вещество) зависит от длины волны падающего потока излучения как sJ )(GM) , где ос - козффициент поглощения. Так как ocfw)может изменяться от единиц до величин порядка 10 см, то и гду« бина проникновения в зависимости от длины волны падающего потока излучения может изменяться в больших пре делах и достигать величин порядка постоянных решетки исследуемого вещества. На фиг. 1 показано устройство, реализующее предложенный способ. Устройство состоит из образца i исследуемого вещества с нанесенными на его поверхность элтектродами 2, термостатируемого объема 3, генератора 4 переменного и постоянного напряжений, источника электромагнитного излучения 5, фокусирующих устройств б, $, 9, монохроматора 7, фо топриемника 10, сервосистемы 11, синхронного усилителя 12, самопишущего прибора 13, программного регуля тора температуры 14, Устройство работает следующим образом. Образец 1 с нанесенными на его поверхность электродами 2 помещают в термостатируемый объемЗ с прозрачными стенками. .К электродам подводят переменное (возможно также переменное в сумме с постоянным) электрическое напряжение от генерато ра 4. Электромагнитное излучение от источника излучения 5 проходит через фокусирующую систему б, ,монохроматор 7, выделяющий необходимый участок длин волн и с помощью фокусирующей системы 8 поток излучения, ыходящий из монохроматора, фоку сируют в зазор мемшу электродами 2 на образце. Отраженный либо прошедший через вещество поток излучени с помощью фокусир тощей системы 9, направляют на чувствительный элемен |фотоприемника 10 -(например ФЭУ) . постоянная составляющая 3 выходного тока фотоприемника подается на серво систему 11, с помощью которой, напри мер, изменением напряжения питания $отоприемника, эта составляющая подарживается на постоянном уровне, что необходимо для нормировки чувствительности устройства при изменении длины волны падающего на фотоприемник поте ка излучения. Переменная составляюая выходного тока фотоприемника дП, обусловленная изменением коэффициенra отражения либо поглощени иссле- дуемого образца под действием переменного электрического поля, измеряется синхронньлм усилителем 12, синхронизируемым от генератора 4. Выходной сигнал синхронного усилителя 12 под етсят на вход V двухкоординатного самописца 13, на его вход Xподается сигнал, характеризуюили величину температуры в термостатируемом объеме, с выхода устройства 14, С постоянной скоростью изменяющего температуру в термостатируемом объеме 3. Таким образом, на бланке самописца записывается зависимость глубины модуляции прошедшего либо отраженного от образца потока электромагнитного излучения от температуры. Зависимость глубины моделяции отраженного потока излучения от температуры, полученная при помощи предлагаемого устройства приведена на фиг. 3. При этом использованы образец &Ь&3, электроды из эпоксидно-серебряного компаунда контактол, Зазор между электродами 1 мм. Генератор ГЗ-33 с высоковольтным трансформатором. Источник излучения - ксеноновая лампа ДКС1Д - 1000 м. Монохроматор ДМР - 4. Синхронный усилитель Urt реи гт -232 . Термостатируемый Объем - прозрачный стеклянный сосуд Дьюара, Сервосистема и программный регулятор температуры изготовлены по обычным схемам. Самописец ЦДСО-1. Параметры измерения. Длина волны излучения 6000 А , напряжение- 1 кГц, диапазон изменения температуры от - -10 до , скорость изменения тем пературы 1°С/мин, постоянная времени синхронного усилителя 3 с. Измерения сделаны на удвоенной частоте. Положение максимума на кривой совПс1дает с температурой сегнетоэлектрического перех ода, измеренной на этом образце стандартными методами. Предложенный способ не требует значительных размеров образца для измерений, так как не связан с измерением емкости образца либо токов переполяризации. Высокая точность измерений может быть оЬеспечен. при размерах образцов, не доступных для измерений обычными способами. Кроме того, способ обеспечивает раздельное измерение температуры сегнетоэлектрического перехода в объеме образца и в поверхностном слое, что нeвoз южнo при использовании известного способа.

Формула изобретения

1. Способ определения температуры сегнетоэлектрического перехода, при котором на поверхности вещества формируют электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение и изменяют темпера.туру вещества, о т л и ч а щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в зазор между электродами направляют поток электромагнитного излучения оптического диапазона, измеряют изменения интенсивности прошедшего либо отраЕсениого от вещества потока излучения и по зависимости изменения интенсивности от температуры вещества определяют температуру сегнетоэлектрического перехода. .

2.Способ по П.1, отличающ и и с я тем, что к электродам прикладьшают переменное электрическое , напряжение, а изменение интенсивности измеряют на частотах, кратных ч-астотё; возбуждающего напряжения.

3.Способ попЛ, отличающийся тем, что к электродам прикладьшают сумму переданного и постоянного напряжений, а изменения интенсивности излучения измеряют на частотах, кратных частоте переменно, составляющей возбуждающего .нагфяжения

4.Способ по п. 1,от ли ча ющ и и с я тем, что используют монохроматическое электромагнитное излу чение.

5.Способ non.l, отлича ющ и и с я тем, что используют поляризованное электромагнитное излучение

6.Способ по.П.1, отличающийся тем, что используют поток поляризованного- монохроматического электромагнитного излучения.

7. Устройство для осуществления способа по П.1, состоящее из термоЬтатируемо б объема, програкмного регулятора температуры и регистрирующего прибора, отличающе ео я тем,что,с целью повышения точности измерений, в него введены источник электромагнитного излучения-, фокусирующее устройство, монохромат6|, фотоприемник, сеовосистема, сйнхрЬи0ный; усилитель и генератор, прнчёК1 термостатируемый объем выполнен прозрачным, между источником излучения и термостатируемым объемом размещены фокусирующая система, монохроматйр

5 и фокусирующая система, между термостатируемым объемом и фотоприемником - фокусирующая система, выход фотоприемника подключен к входам сервосистемы и синхронного усилителя, выход сервосистемы подключен к делителю фотоприемника, выход синхронного усилителя соединен с входом рухкЬординатного /регистрирующего прибора, вход X которого соединен с программным регулятором температу ры, выход-генератора подключен к электродам на образце, а синхронизирующий выход Генератора j соединен с опорным входом синхронного усилителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Ф. Кон Д. Широн, Сегнетоэлектрические кристаллы, изд. Мир, 1965,

5 с. 16-19.

2.Дис. , Введение в физику сегнетоэлектрических явлений, изд. Мир, 1970.

3.М. Кардона, Модуляционная спектроскопия, изд. Мир, 1972, с. 273-278.

5 S