Устройство для акваметрическогоТиТРОВАНия Советский патент 1981 года по МПК G01N27/46 

I

1 Изоб1 етение относится к объемному, химическому анализу, а именно к устройствам для акваметрического титрования, и может быть использовано для определения воды в различных вещестaak путем прямого или обратного титрования реактивом Фишера, а также для любого другого тйтрова1 ря, которое должно производиться в условиях изоляции от внешней атмосферы.

Известны устройства для акваметрического титрования, которое должно шлполняться в изоляции от атмосферной влаги, состоящие из герметизованной емкости, в которую введены концы двух бюреток (для реактива Фишера и для стандартного растврра воды в неводном растворителе), а также индикаторные электроды для установления точки эквивалентности.Эта емкость представляет собой либо сосуд, в котором находится титруемое вещество (в этом случае бюретки присоединяются к сосуду с помощью шлифов, а электроды впаиваются в стенку сосуда 1; , либо перчаточную камеру, в которой находятся сосуды с титруемым веществом) в этом случае концы бюреток и электроды вводятся герметически через верхнюю стенку р.

Недостатки бескамерных устройств заключаются в их недолговечности -: необходимость частого разъема шлифов в.едет к постоянным поломкам. Недостатки устройств, основанных на использовании перчаточных камер, заключаются в относительно больших габаритах, затрудняющих их размещение в лаборатории, а также в длительности осушки

0 и большом количестве газа, расходуемого в том случае, если осушка производится путем продувания. Кроме того, глубокая осушка газа в этих камерах невозможна вследствие диффузии 5 молекул воды через резиновые перчатки.

Наиболее близким техническим решением является устройство для акваметрического титрования, содержсвцее про0зрачный цилиндрический корпус,, закрытый съемной крышкой и снабженный тубусами для продувания сухим газом, в который введены индикаторные электроды и концы двух жестко закреплен5ных относительно него бюреток для подачи титрующих растворов в находящийся в корпусе титровальный стакан с размешиваТелем 31.

Недостатком известного устройства является его чрезвычайная хрупкость.

0

Цель изобретения - увеличение срока службы и повышение нгщежности работы устройства.

Поставленная цель достигается тем что корпус устройства снабжен открытым сворху -желобом, проходящим снаружи по его периметру и содержащим негигроскопичную жидкость, в которую погружен вертикальный борт крьдки, образующий гидравлический затвор, причем индикаторные электроды введены герметично через крышку, а концы бюреток, имеющие и-образную форму - через желоб с запиргиощей жидкостью иоткрытые сверху проемы в борту корпуса, находящиеся выше уровня жидкости.

Кроме того, на внутренней стенке корпуса, над титровальным стаканом расположена снабженная направляющим выступом полка для емкости с анализкруемам веществом, а на внутренней поверхности крышки укреплен выступ для сбрасывания емкости с веществом в титровальный стакан при повороте крьшки.

На фиг. 1 и 2 схематически изображено предлагаемое устройство, две проекции,

Устройство содержит цилиндрический корпус 1 из прозрачного материала, который снабжен кольцевым желобом 2, проходящим по его периметру. В желобе содержится негигроскопич- f ная жидкость 3 (например,вазелиновое масло), в кФторую погружен вертикальный борт крышки 4. Концы двух бюреток 5, именидие U-образный изгиб, введены в корпус через находящийся мижJe уровня запирсшвдей жидкости зазор и через открытые сверху проемы в борту корпуса, находящиеся выше уровня жидкости. С помощью отвода 6 внутреннее пространство прибора можно продувать сух.ял газом, котораЛ выходит наружу через сяносторонний клапан 7. В тех случаях, когда анализируемую пробу внести в стакан для титрования после изоляции и осушки внутреннего пространства прибора, используется следующая система. Проба в емкости 8 помещается на снабженную выступом 9 полку 10. При повороте крышки по часовой стрелке проба сбраолвается в стакан 11 для титрования с помощью сбрасываггеля 12, укрепленного на внутренней стороне крышки. Индикаторные электроды 13 введены в корпус герметично через крышку. Перемешивание титруемого раствора производится с помощью размешинателя 14; приводимого в движение электромагнитной ме-шалк й 15.

Устройство работает следующим образом. .

. При снятой крышке 4 стакан 11 с титруемой пророй вводят в корпус 1 в положение ц , а затем передвигают

в положение I. Корпус закрывают крышкой 4 и через отвод 6 продувают сухим газом для осушки внутреннего пространства. Осушка может быть также осуществлена с помсяцью водопоглощ иощих веществ, которые могут находиться в емкости, соединенной с корпусом через отвод 6. Затем производят либо прямое титрование, используя бюретку с реактивом Фишера, либо обратное, используя обе бюретки. Раствор при этом перемешивают с помсндью размешивателя 14. После окончания титрования крышку 4 снимают, передвигают стакан 11 в положение Д и извлекают его из корпуса. Если по условиям работы после осушки внутреннего пространства перед внесением навески в стакан 11 нужно предварительно ввести туда растворы из бюреток (например, для титрования растворов или с целью их обновления в кончиках бюреток), навеску в емкости 8 помещают на полку 10, закрывают корпус 1 крышкой 4 и после осушки внутреннего пространства вводит Б стакан 11 нужные реактивы. После и взаимной нейтрализации емкость 8 с пробой сбрасывают в стакан 11 путем поворота крышки по часовой стрелке на нужный угол и затем производят титрование, как указано выше.

Предлагаемое устройство по сравнению с бескамерными обладает существенно большим сроком службы вследствне устранения напряжений,ведущих к поломкам,возникающим при использовании шлифов.По сравнению с камерными, предлагаемое устройство дешевле в эксплуатации, так как резко, уменьшается расход газа, продуваемого через прибор для его осушки (примерно в 10 раз), повышается нгщежность работы вследствие- устранения резиновых деталей, что дает возможность производить глубокую осушку прибора, позволяет быстрее проводить анализ вследствие сокращения времени осушки прибора из-за его малых размеров.

Формула изобретения

1. Устройство для акваметрического титрования в условиях изоляции от атмосферы, состоящее из закрытого съемной крынкой и снабженного тубусами для продувания сухим газом прозрачного цилиндрического корпуса, в который введены индикаторные электроды и концы двух жестко закрепленных относительно него бюреток для подачи титрующих растворов в находящийся в

0 корпусе титровальный стакан с размешивателем, отличающееся тем, что, с целью увеличения срока службы и надежности работы, корпус снабжен открытым сверху желобом,проходящим снаружи по его периметру и