Кулонометрическая ячейка для титрования воды реактивом Фишера Советский патент 1984 года по МПК G01N27/26 

Изобретенле относится к аналитической химии и предназначено для кулонометрического определения влаж ности химических веществ. Известна кулонометрическая ячейка для титрования воды реактивом Фишер имеющая катодную и рабочую анодную камеры, разделенные в пространстве пористым стеклянным фильтром, рабочие и индикаторные электроды, крьшку с отверстием для внесения пробы, от верстия в целях изоляции рабочей камеры от атмосферной влаги, закрывают стеклянной или резиновой пробкой, через которую проходит хлоркал цевая трубка с осушителем fl J. Недостаток известной конструкции заключается в неизбежности поцадания влаги в рабочую камеру при внесении пробы. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является куло нометрическая ячейка для Титрования воды реактивом Фишера, содержащая катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришлифованной крьшкой, выполненной с каналом для внесения пробы 23. Недостаток данной конструкции ячейки в том, что для внесения в рабочую анодную камеру пробы твердых или сыпучих веществ пробку необходимо вынимать, а в отверстие ставить воронку, в которую высыпают навеску после чего воронку удаляют и отверстие вновь закрывают пробкой. При проведении этих операций в рабочее пространство ячейки йеизбежно проникает атмосферная влага за счет поступательного движения воронки и пробки, которая словно поршень вгоняет порцию влажного воздуха внутрь ячейки. Специальные и сследования показали, что количество воды, проникающей в рабочее пространст во, составляет около 0,05 мг, т.е при влажности продукта 0,001% и навеске 10 г это приведет к завьш1ению результатов кулонометрического титрования на 50%, а при меньших навесках еще выше. Цель изобретения - повьш1ение точности определения путем исключения попадания атмосферной влаги при внесении в ячейку твердых и сыпучих продуктов за счет поступательного движения воронки и пробки. Поставленная цель достигается тем, что в кулонометрической ячейке для титрования воды реактивом Фипшра, содержащей катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришлифованной крышкой, рабочая анодная камера в верхней части снабжена перегородкой с отверстием, вокруг которого вьтолнен бортик, причем отверстия в перегородке и крьш1ке расположены на равных расстояниях от оси анодной камеры, а на перегородке размещен осушитель . На чертеже показана схема предлагаемой ячейки. Ячейка включает индикаторные электроды 1, анодную (рабочую) каме-ру 2, крышку 3, воронку 4, перегородку-кювету 5, катодную камеру 6, анод 7, фильтр 8 пористый стеклянный , катод 9. Анализ (определения влажности) с применением предлагаемой кулонометрической ячейки имеет ряд особенностей. После проведения подготовительных операций в соответствии с ГОСТ 2461481 в перегородку-кювету вносят свежий реактив Фишера, крышку ячейки закрывают, причем поворотом ее вокруг оси добиваются максимального расстояния между воронкой в крышке и отверстием в перегородке (показано пунктиром). При этом условии атмосферная влага полностью поглощается в реактиве Фишера, залитого в кюветуперегородку, и не проникает в рабочее пространство. Для внесения пробы поворотом крышки совмещают отверстия в воронке и в перегородке, засыпают навеску через воронку в ячейки быстро поворачивают крышку на 180 в прежнее положение (для удобства крайние положения крьш1ки отмечены рисками на корпусе ячейки и на крьш1ке) . Титрование и расчет содержания воды проводят по ГОСТ 24614-81. Пример 1. Продукт анализа фенолфталеин, навеска весом 0,190 г, сила тока 5 мА, время титрования 85,5 с, влажность 0,021%. Пример 2. Продукт анализа хпорбензойная кислота, навеска весом 0,270 г, сила тока 10 мА, время титрования 6 с, влажность 0,002Q%. Преимущества предложенной конст рукции кулонометрической ячейки осо310979264

бенно заметны при определении микро- В таблице приведены сравнительконцентраций влаги (на уровне 0,01% ные результаты кулонометрического и ниже), когда ячейка-протЬтип вооб- определения влажности сыпучих веществ ще не позволяет получить «адежные с применением ячеек различной констрезультаты анализа (таблица). j рукции.

Влажность ячейки, %

Анализируемый продукт

предлагаемой по прототипу

Погрешность, отн. %

КУЛОПОМЕТРИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА, содержащая катодную камеру и рабочую анодную камеру с пришлифованной крышкой, выполненной с каналом для внесения пробы, отличающа яс я тем, что, с целью повышения точности определения,рабочая анодная камера в верхней части снабжена перегородкой с отверстием, вокруг которого выполнен бортик, причем отверстия в перегородке и крьш1ке расположены на равных расстояниях от оси анодной камеры, а на перегородке размещен осушитель. СО со N9 05

Нитрофенол Иодид аммония Фенолфталеин Мочевина

20

25

35

175