Способ определения титруемой кислотности вин Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ ВИН

1

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, к методам исследований пищевых продуктов, в частности к определению титруемой кислотности вин, и может быть использовано при разработке автотматических анализаторов титруемой кислотности, а также в практике работы заводских лабораторий химико-технологического контроля винзаводов.

Известен способ определения титруе- Q мой кислотности вин, предусматривающий дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке )5 эквивалентности fl .

Недостатками известного способа является следующее : длительность проведе- шш анализа титруемой кислотности, обус- ловленная, кроме всего прочего, наличием 20 операций добавления индикатора, покапель,ное добавление титранта к анализируемо;му раствору и наблюдение за изменением показаний потенциометра. Кроме того.

наличие дополнительных ошибок измере ния, ЕИГванных ошибками в отсчете по шкале бюретки израсходованного объема титранта и показаний потенциометра.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение длительности анализа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения титруемой кислотности вин, предусматривающем дозирование анализируемого раствора и титранта, установление объема последнего, пошедшего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке эквивaлeн vности, установление объема титранта осуществляют по величине интервала времени его истечения через калиброванное от верстие, причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивления смеси анализируемый раствор - титрант при касании струн титранта поверхности анализируемого раствора, и заканчивают при равенстве электрического потенциала анализируемого раствора потенциалу, соответствующему точке эк- вввалеытнсх:тв, а определение титруемой квспотности (х;уществляют по калибровоч ному графику зависимости последней от времени истечения титранта. Известно, что объемный расход О жид кости, вытекеюшей из сосуда, заполненного последней до постоянного уровня Но через отверстие плошадью tJU с коэффидиентом расхода определяется как Q--A«wV2(Ho,.j где ( - ускорение свободного падения. Из выражения (1) можно получить зависимость времени истечения жидкости из сосуда правилг ной формы при переменном напоре в где 51 - поперечное сечение сосуда; Н - текущее значение уровня жидкос ти. В результате тождественных преобразований выражения (2) получаем зависямостьWCi i/ tyVg-Ho i-ftjtw ft-i, где V(4;) - количество жадности, вытекаю щей из сосуда за время t . Зависимость (3) позволяет при извест ных (t|, (SI), HO .51 определиттз яоптес-т во жидкости, вытекшей за время из со суда, имеющего плошадь поперечного сечения Q. и заполненного жидкостью на момент времени -1 О до уровня. Но . через отверстие площадью Ш с оэффицнен трм расхода . Известно также, что; титруемую кислот ность X выражают в г/л в пересчете на винную кислоту для виноградных вин ив пересчете на яблочную кислоту для пло- /юво- годных вин и вычисляют по формул ЮООУш.Т VB / где Vjj. - количество 0,1н. раствора едко го натра или едикого кали, израсходованное на титрование, мл; Т - количество кислоты, г, cooiBeTc вующее 1 мл 0,1н. раствора емкого натра или едкого кали и равное для винной кислоты О,ОО75, для яблочной 0,0067 ; 10ОО-коэффициент пересчета результатов на 1 дл; Vj- количество исследуемого вина, м Положив Vm -WH и подставив выражение (з) и (4), получаем 2 ou;Vqlir -/f tJW SlV (5) т. е. зависимость величины титруемой кжлотности от времени истечения раствора щелочи из бюретки, заполняемой до постоянного уровня HO . при титровании определенного объема вина Vg Таким образом, автоматическое определение титруемой кислотности возможно по результатам намерения промежутка времени с момента начала титрования до наступления нейтральной реакции в анализируемой пробе вина. На фиг. 1 изображено устройство для осуществления способа; на фиг. 2 - калибровочный график зависимости титруемой кислотности от времени истечения титранта, построенный по результатам предварительных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, непосредственно в единицах кислотности. j Устройство содержит бюретку 1 с напорной емкостью 2, укрепленной на штативе 3. В верхней части бюретки 1 вмонтирован общий электрод 4 и электрод 5 сигнализаций уровня. Устройство содержит также первый стакан 6 с анализируемым раствором 7, в который помещен первый измерительный электрод 8 и вспомогательный электрод 9. Кроме того, устройства снабжено втоpы f стаканом 10, заполненизым раствором 11 сравнения, при этом за потеншшл точки эквивалентности принимают потендиал эталонного раствора, например, содержащего 0,79 г мол. КНлРО в 1л О,5н. раствора NaOH, в который помещен второй иамерительный электрод 12. Оба стакана соединены электрическим ключом 13.В стакан б помещена ампула 14 с ферромагнитным стержнем, а сам стакан 6 установлен на магнитную мешалку 15. Устройство содержит блок 16 сигнализации конца процесса титрования, блок 17 измерения разности потенциалов растворов, блок 18 измерения интервалов времени и измерительный прибор 19. Общий электрод 4, электрод 5 сигнализашш уровня и вспомогательный элект роя 9, опущенный в анализируемый раствор, подключены к входу блэка 16 сигнализации. Измерительные электроды 8 и 12 соединены со входом блока 17 измерения разности потенциалов, выход которого CBsiaaH с контактным измерительным прибором 19, сигнал которого посту пает в блок 16 сигнализацни. Устройство работает следующим об- разом, (в полуавтоматических режимах Подготовка и Титрование). В режиме Подготовка открьтают соленоидный вентиль 20, при этом происходит наполнение бюретки 1 раствором едкой щелочи из напорной емкости 2, В верхней части бюретки 1 укреплены общий электрод 4 и электрод 5 сигнализашш уровня. При касании раствором едкой щелочи электрода 5 сигнализации уровня блок 16 сигнализации заканчивает режим Подготовка прибора к работе, а соленоидный вентиль 2О прекращает подачу раствора едкой щелочи, В режиме Титрование открьшают соленоидный вентиль 21 при этом происходит истечение раствора едкой щелочи из бюретки 1 в стакан 6 с анализируемым раствором 7. В момент касания струи раствора едкой щелочи анализируемого раствора 7 в стака не 6 происходит замыкание в системе титрант-анализируемый раствор. При этом на выходе блока 16 сигнализации появляется сигнал, начинающий отсчет времени тит- рования в блоке 18. При непрерывном расходе щелочи и перемешивании анализируемого раствора 7 происходит выравнивание потенциалов анализируемого раствора 7 и раствора 1 сравнения. В момент равенства потенциалов на выходе измерительного блока 17 появляется сигнал, останавливающий отсчет времени в блоке 18 и прекращается подача едкой щелочи в анализируемый раствор соленоидным вентилем 21. Исходную кислотность определяют с помощью калибровочного графика (фиг. 2), построенного по результатам предварител ных испытаний эталонных образцов с известной кислотностью, непосредственно в единицах кислотности по измеренным промежуткам времени истечения титранта Применительно к определению титруемой кислотности виноградного или плодового вина построение градуировочного графика производят в следующей последовательности. Берут вина, титруемая кислотность которых определена по методам ГСХ;:Т-14252-73, приготавливают из них ряд растворов, содержащих 5,0; 7,5; 1О; 12,5; и 15 мл вина и дистилли рованной воды и определяют время истечения титранта в соответствии с предла- гаемым способом для каждого образца. В приготовленных таким образом растворах распределение кислотности следующее : 0,5Х, 0,75Х, 1,ОХ , 1,25У, 1,5Х, где X - кислотность вина, г/л. По полученным данным на миллиметровой бумаге строят график в координатах времени истечения титруемой кислотности в масщтабе определяемой требуемой точности. Преимуществом способа является то, что при его реализации с помощью описанного вьпле устройства, повышается точность контроля за счет исключения погрешностей (средняя приведенная погрюш- . ность составляет 2,12%), связанных с ошибками при определении объема израсходованной на титрование едкой щелочи и момента окончания процесса титрования. Кроме того, сокращается время, затрачиваемое на проведение анализа в автоматическом режиме до 60 с и число выполняемых при этом операций. С помощью предлагаемого способа возможно получение результатов испытаний непосредственно в единицах измерения определяемой величины. Формула изобретения Способ определения титруемой кислотности вин, предусматривающий дозирюва- ние анализируемого раствора и титрмнта, установление объема последнего, пощед- щего на титрование, и момента окончания процесса титрования по точке эквивалент ности, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа и повьпиения его точности, установление объема титрана осуществляют по величине интервала времени его истечения через калибровочное отверстие, причем отсчет времени начинают по изменению электрического сопротивления смеси анализируемый раствор - титрант при касании струи титранта поверхности анализируемого раствор)а, и заканчивают при равенстве электрического потенциала анализируемого раствора потенциалу, соответствующему точке эквивалентности, а определение титруемой кислотности осуществляют по кaлибpoвoчнo fy графику зависимости последней от времени истечения титранта. Источники 1тформац11и, принятые во внимание при экспертизе 1. Вина. Методы определения титруемой кислотности. ГОСТ 13252-73. 6 хЛ9