Эффузионная камера Советский патент 1981 года по МПК B01L11/00 

1

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств веществ, а более конкретно к устройствам для определения давления и молекулярного состава нара над растворами. Камера может найти применение при анализе материалов путем измерения давления и состава нара.

Известна эффузнонная камера для массспектрального определения давления пара, содержащая одну ячейку с эффузионным отверстием 1.

Недостатками известной камеры являются низкая точность (50%) определения давления и состава пара из-за невозможности проведения дополнительных экспериментов, необходимых для расшифровки масс-спектров, и из-за трудностей подбора условий для калибровки масс-снектрометра; невозможность определения давления и состава нара над разбавленными растворами (концентрация легколетучего компонента менее 1 10- ат. %), так как во время установления рабочей температуры происходят значительные потери легколетучего компонента и к моменту измерения ионных токов концентрация раствора значительно отличается от исходной; необходимость разгерметизации прибора при смене образцов; необходимость предварительного прнготовлсния большого количества образцов в случае изучения температурной плн концентрационной зависимости давления н молекулярного состава пара. Известна также эффузионная камера для определения давления и молекулярного состава нара над разбавленными растворами,, содержащая соосно расположенные друг над другом ячейки, крышку

с центральным эффузионным отверстнем, закрывающую верхнюю ячейку, н цилиндрическую полую втулку, соединяющую ячейки между собой 2. С помощью такой камеры можно получить раствор заданного состава, изучить взаимодействие легколетучего компонента с труднолетучим, а также рентнть проблемы расшифровки масс-спектров путем перегрева пара. Однако из-за того, что

поток легколетучего компопента не нерекрывается, в одном эксперименте можно изучить процесс цснарення раствора одного состава, причем задача ослолчняется тем, что необходимо точно рассчнтывать количество легколетучего компонента (с одной стороны, его должно быть достаточно много, чтобы приготовить раствор задаиной концентрации, а с другой необходимо, чтобы излишек его испарился во

время эксперимента, чтобы можно было

ftpuBecTii дальнейшее иеслёдойаийе прбЦесса испарения). Кроме toVo, опред-еление давления и молекулярного состава пара очень разбавленных растворов, имеющих концентрацию менее 1 10-з ат. %, практически невозможно из-за наложения на научаемый процесс (испарение раствора) побочного процесса (испарение остатков легколетучего компонента из нижней ячейки). Недостатком прототипа является также загрязнение высоковакуумной системы масс-спектрометра легколетучим компонентом из-за невозможности перекрывания эффузионного отверстия.

С целью повышения точности и ускорения определения давлений и молекуляр-, ного состава пара над разбавленными растворами за счет перекрывания в процессе определений эффузионного отверстия и полой втулки предлагаемая камера снабжена штоком, закрепленным одним концом в днище нижней ячейки и расположенным внутри полой втулки,другой конец которого выполнен в виде цилиндрической головки со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфоном, установленным снаружи полой втулки и соединяющим ячейки между собой, при этом нижняя ячейка выполнена с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении.

На чертеже изображен продольный разрез камеры.

Эффузионная камера для определениг давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами содержит соосно расположенные друг над другом ячейки 1 и 2, крыщку 3 с центральным эффузионным отверстием 4, закрывающую верхнюю ячейку 1, цилиндрическую полую втулку 5, соединяющую ячейки между собой, закрепленный одним концом в днище 6 нижней ячейки 2 и расположенный внутри полой втулки 5 щток 7, другой конец которого выполнен в виде цилиндрической головки 8 со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфов 9, установленный снаружи полой втулки 5 и соединяющий ячейки между собой. Нижняя ячейка выполнена с возможностью возвратнопоступательного перемещения в вертикальном направлении.

Эффузионная камера работает следующим образом.

В нижнюю ячейку 2 помещают легколетучий компбнеит, в динще 6 ввинчивают щток 7, в верхнюю ячейку 1 помещают труднолетучий компонент и ее закрывают крыщкой 3. Прибор вакуумируют (шток 7 в среднем положении). Каждую ячейку нагревают автономно до заданной температуры. Производят регистрацию масс-спектра и настройку масс-спектрометра (на чертеже не показа;:) по легколетучем-у компоненту.

Для предотвращения загрязнений вакуумной системы (на чертеже не показана) масс-спектрометра эффузионное отверстие 4 перекрывается головой 8 штока путем перемещения штока вместе с нижней ячейкой за счет сжимания сильфона 9 (шток в верхнем положении). В результате диффузии легколетучего компонента в труднолетучий производится приготовление раствора при заданной температуре, определяемой температурой верхней ячейки, и давлении легколетучего компонента, определяемом температурами нижней и верхней ячеек и режимом течения пара через соединительный канал 10. Затем путем перемещения штока вместе с нижней ячейкой за счет растягивания сильфона

перекрывается головкой 8 соединительный канал и проводится испарение раствора через эффузионное отверстие 4. В течение всего времени испарения регистрируются масс-спектры пара. После выгорания легколетучего компонента соединительный канал открывается, а эффузионное отверстие закрывается (шток в верхнем положении) для приготовления раствора при других температуре и давлении легколетучего компонента. Проведение необходимого количества таких циклов приготовления раствора и его испарения позволяет определить зависимости давления и молекулярного состава пара- над получаемыми

растворами от их температуры и концентрации.

Использование предлагаемой эффузионной камеры обеспечивает экспрессность и повыщает точность определения давления

и молекулярного состава пара над разбавленными растворами на 10% в области концентраций от 10 до 1 10- ат. % по сравнению с известными конструкциями (у прототипа точность составляет 50%

в области концентраций от 10 до 1 10ат.%). В связи с тем, что в настоящее время иет надежных методов определения давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами, предлагаемое устройство расщиряет концентрационный диапазон определения давления и молекулярного состава пара над растворами до концентрации легколетучего компонента 1-10 ат. %. Кроме того, значительно увеличивается экспрессность проведения исследований, так как в одном эксперименте без разгерметизации и изменения юстировки прибора можно определить зависимости давления и молекулярного

состава пара над растворами в широких диапазонах температур и концентраций.

Формула изобретения

Эффузионная камера для определения давления и молекулярного состава пара

над разбавленными растворами, содержащая соосно расположенные друг над другом ячейки, крышку с центральным эффузионным отверстием, закрывающую верхнюю ячейку, н цилиндрическую полую втулку, соединяющую ячейки между собой, отличающаяся тем, что, с целью повыщения точности и ускорения определения давлений и молекулярного состава пара над разбавленными растворами за счет перекрывания в процессе определений эффузионного отверстия и нолой втулки, она снабжена щтоком, закрепленным одним концом в днище нижней ячейки и расположенным внутри полой втулки, другой конец которого выполнен в виде цилиндрической головки со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфоном, установленным снаружи полой втулки и соединяющим ячейки между собой, цри этом нижняя ячейка выиолнена с возможностью возвратно-ностуцательного перемещо;;ия В вертикальном направлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР jvfo 452357, кл. В 01 L 11/00, 1970.

2.«J. Chem. Phys, 1958, v. 28, № 4, p. 717 (прототип).

-//ZZZS ZZZZ///-:

C

/ /Y-. X /;