Способ получения тонких пленок металлов хромового ряда и их окислов Советский патент 1991 года по МПК C23C14/14 

хность источника. Из исследования динамических характеристик рабочей камеры видно, что при постоянном нагревании испарителя без источника фоновая концентрация реактивных газов повышается и соответственно давление в камере падает, а при нагревании испарителя в тех же услови.ях с источником давления в камере растет. Причина повышения давления во втором случае связана главным образом с эффектом интенсивного поглощения десорбированных газов и паров нагретым источником и образования труднолетучих химических, соединений. В то же время при периодическом нагревании испарителя давление в камере практически не изменяется, что указывает на отсутствие перегретых участков и слабую десорбцию реактивных газов. Поскольку степень дегазации технологиче-. ской оснастки зависит от интенсивности ее прогревания, предложенный способ исключает возможность образования перегретых участков. Из результатов измерения температуры поверхности подложки следует, что при постоянном воздействии лучистой анергии на подложки в процессе напыления они нагреваются в 2-3 раза выше, чем при периодическом нагревании. Причем нижний, предел продолжительности нагревания источника 30 с ограничен тепловой энергией испарителя с источником, в течение которой должно устанавливаться парциальное давление испаряемого вещества над ее поверхностью не менее 0,01Ч).1 мм рт.ст. а верхний предел бОд: - ограничен возможностью перегрева технологической оснастки рабочей камеры и повышения степени ее дегазации. Интервал времени между ступенями нагревания зависит от динамических свойств испарителя и вида испаряемого вещества. Нижний предел интервала аремеии между ступенями нагревания 60 с ограничен также возможностью перегрева технологической оснастки, а верхний предел 300 с - ограничен снижением производительности вакуумно-термического оборудования. В указанных интервалах времена периодического нагревания и охлаждения источника концентрация реактивных газов в объеме камеры имеет минимальное значение, гу хорость напыления - максимальное значение. Другим преимуществом предложенного способа является то, что равномерно-ступенчатое повышение температуры на источнике при дискретном режиме его нагревания улучшает условия зарождения и дальнейший рост пленки. Поскольку структура конденсируемой пленки наследует то состояние поверхности, которое создалось при образовании и росте зародышей. Монотонно-ступенчатое повышение температуры на источнике инициирует образование мелких, но с большей плотностью зародышей, что приводит к получению плотной

мелкозернистой структуры пленок. Аналогичное явление наблюдается и при монотонно-ступенчатом охлаждении источника в конце процесса получения пленок. При этом скорости выхода на постоянный режим в

начале процесса, т.е. повышение темпера туры в каждой последующей ступени дискретного нагревания зависит от вида испаряемого вещества и составляет tOO150°С (соответственно для легколетучих и

труднрлетучих веществ). Такая ее скорость охлаждения выдерживается в конце процесса получения пленок. При более высокой скорости выхода на режим увеличивается концентрация испаряемого вещества и ре-.

активных газов, в результате чего образуется рыхлая крупнозернистая структура пленки, которая трудно залечивается последующими слоями. Таким образом, предложенный способ позволяет получать

вакуумно-термическим испарением малодефектные структурносовершенные пленки, чего невозможно достигнуть при использовании известных режимов.

П р и м е р 1. Получение хромированных фотошаблонных заготовок. На сферический подложкодержатель загружают 50 стеклянных пластин размером 70x70 мм рабочей стороной к испарителю, в который помещают 1 г гранул металлического хрома. Рабочую камеру герметизируют и вакуумируют до остаточного давления 5-10® мм рт.ст.,а затем дегазируют источник и технологическую оснастку в течение 30 мин при температуре на источнике 1300°С. После дегазации источника сначала его охлаждают до комнатной температуры, а затем начинают испарять в дискретно-ступенчатом режиме нагревания, при этом нагревание в

каждой ступени осуществляют в течение 45 с. а интервал между ступенями нагревания выдерживают в течение 90 с. Температуру источника а ка;«дой последующей ступени нагреаания до выхода «а постоянный режим (до 300°С) увеличивают на 140°С. В указанном режиме испарения металлического хрома осуществляют напыление пленок S течение 30 мин, причем во время охлаждения источника температуру в каждои ступени уменьшают на те же 140°С. В результате использования данного режима получают пленки толщиной 1000-llodA и с плотностью проколсв менее 0.2 см при выходе годных хромированных фотошаблонных, заготозок бсдее 55-70%. Аналогич5 6880096

ные пластины известными способами неостальном режим аналогичен примеру 1 за получены.искл.ючением того, что источник нагревают Пример 2. Получение полупрозрач-до максимальной температуры 1200°С. Полных фотошаблонных заготовок с железо-учаемые пленки имеют толщину 800-900 А, окисным покрытием. На сферический5 плотность проколов менее 0.2 см при выподложкодержатель :загружают 50; стек-ходе годных пластин с указанными параметлянных пластин размером 70x70 мм рабо-рами в пределах 60-70%. Аналогичные чей стороной к испарителю в которыйпластины известными способами также не помещают 2 г порошка окиси железа. Вполучены.