Способ определения дисперсионногоСОСТАВА жидКОСТНыХ эМульСий Советский патент 1981 года по МПК G01N15/04 

го патрубка 3 одним концом соединен с его коленом при помощи резьбового соединения с контргайкой 9, а другим помеш,ен в интересующую точку объема исследуемого аппарата 10. В крайнем левом положении плунжера 2 в камере корпуса 1 его вертикальпый канал совмещается с двумя вертикальными отверстиями в корпусе 1, соосными с патрубками 3 и 4, в крайнем правом - с вертикальным отверстием, соосным с седиментационной трубкой 5, в среднем положении канал перекрывается стенками камеры. Устройство может быть повернуто на 180° вокруг оси горизонтального участка заборного патрубка 3 на резьбовом соединении после ослабления контргайки 9.

Принцип работы устройства заключается в следующем.

Седиментациониую трубку 5 и кювету 6 заполняют жидкой средой через щтуцер 7, образуя столб сплошной жидкой среды. Свободный конец заборного патрубка 3 помещают в интересующую точку объема эмульсии «масло в воде в аппарате. Плунжер 2 перемещают в камере корпуса 1 в крайнее левое положепие, соединяя таким образом объем эмульсии с виещней средой через заборный патрубок 3, вертикальный канал в плунжере 2 и сливной патрубок 4, и частичпо сливают исследуемую эмульсию. При перемещении нлунлсера 2 вправо в среднее положение происходит выделение нробы из потока сливаемой эмульсии в канале плунжера 2 и изолирование нробы стенками канала и камеры корпуса 1. При дальнейшем перемещении плунжера 2 в крайнее правое положение пробу через отверстие в корпусе 1 соединяют со столбом сплошной жидкой среды в седиментационной трубке 5 и кювете 6. Капли дисперсной фазы пробы отделялись (всплывали) с ннжпего уровня столба жидкой среды. При достижении кюветы 6 капли регистрируют техникой светопропускания 8.

Для подготовки этого же устройства к измерениям дисперсионного состава эмульсий «вода в масле по предлагаемому способу достаточно сменить сплошную жидкую фазу в седиментацнонной трубке 5 и кювете б, заглушить щтуцер 7, ослабить коитргайку 9 и повернуть устройство на 180° регистрирующей системой 8 вниз, после чего контргайку 9 затянуть.

Пример 1. По предлагаемому способу повышается достоверность определения дисперсионного состава эмульсий в области мелких капель при низких скоростях седиментации, а также доказывает правомерность замены столба сплошной фазы исследуемой эмульсии столбом иной жидкости, полностью смешивающейся со сплошной фазой эмульсии.

Па фиг. 2 представлены результаты дисперсионного анализа эмульсии водного раствора сульфата аммония в трибутилфосфате («вода в масле), который производили в столбе трибутнлфосфата (линия 1 на фиг. 2), а затем, - при неиз.менном режиме диспергирования в аппарате, - в столбе изоамнлового спирта (линия 2 на фиг. 2). Заметно расхождение в области мелких капель, связанное с их витанием в столбе трибутилфосфата из-за очень малых скоростей седиментации, следовательно, анализ в области мелкнх капель в столбе изоамилового спирта достоверпее. Частичпую растворимость водной фазы в изоамиловом спирте и связанный с ней массообмен устраняли предварительным насыщенном изоамилового спнрта раствором сульфата аммония.

Пример 2. Для онределения дисперсионного состава эмульсий «вода в масле с регистрацией веса капель необходимы существенные изменения в конструкции измерительного прибора и исследуемого аппарата. Согласно предложенному способу, чтобы использовать устройство (фиг. 1) с системой регистрации веса капель для анализа эмульсий «вода в масле, необходимо заменить жидкую сплощную фазу исследуемой эмульсии в столбе жидкостью, имеющей плотность большую, чем дисперсная фаза. Тогда капли дисперсной фазы будут всплывать, и анализ эмульсий «вода в масле можно производить из.мерительной аппаратурой, предназначенной для анализа эмульсий «масло в воде. Жидкость для образования столба должна быть предварительно насыщена дисперсной фазой исследуемой эмульсии. Седиментацию капель дисперсной водной фазы осуществляли в столбе жидкости, представляющей собой смесь трибутнлфосфата и перхлорэтилена с плотностью большей, чем плотность дисперсной фазы исследуемой эмульсин. В результате канли всплывали и их регистрировали весовым датчиком. Для исключения ошибок анализа, связанных с массообменом между жидкостью в столбе и дисперсной фазой исследуемой эмульсии, их предварительно встряхивали до взаимного насыщения.

П р н .м е р 3. Па одной из стадий экстракцнонного разделения редкоземельных

элементов трибутнлфосфато.м образуется эмульсия «вода в масле, в которой сплошная оргапическая фаза нмеет очень высокую вязкость. Определение дисперсионного состава такой эмульсии известными способамн (если только оно вообще возможно) приводит к значительным ощибкам. Седиментацию капель водпой фазы (нитратного раствора редкоземельных элементов) проводили в столбе смеси 10%-ного трибутилфосфата и 90%-ного бензола (можно и толуола илн ксилола), предварительно насыщенной водной фазой, чтобы исключить массообмен. Псследуемую эмульсию частично сливали

из смесительной камеры промышленного

экстрактора, из потока сливаемой эмульсии выделяли пробу, изолировали ее и соедипяли с верхним уровнем столба жидкости, представляющей смесь 10% трибутилфосфата и 90% бензола. Вязкая сплошная фаза исследуемой эмульсии смешивалась с маловязкой жидкостью, образуюш,ей столб, и капли дисперсной фазы седиментировали со скоростью, исключаюшей неточность определения диаметров капель по сушествуюш,им уравнениям. Регистрацию капель производили техникой светоиропускания. Сравнительное определение дисперсионного состава эмульсии нитратный раствор редкоземельных элементов - трибутилфосфат, насыш,енный РЗЭ, производили из той ступени экстракции, где вязкость органической фазы позволяла провести седиментацию.

На фиг. 3 представлены результаты дисперсионного анализа эмульсии нитратного раствора редкоземельных элементов в трибутилфосфате: линия 1 - кривая седиментации капель дисперсной водной фазы в столбе сплошной фазы исследуемой эмульсии, линия 2 - в столбе смеси. Результаты представлены в вероятностно-логарифмических координатах.

Предлагаемый способ позволяет также определять дисперсионный состав эмульсий в тех ступенях экстракционного разделенчя РЗЭ, где вязкость органической фазы настолько велика, что образование столба сплошной фазы из нее лишено смысла.

Применение предлагаемого способа определения дисперсионного состава жидкостных эмульсий обеспечивает возможность анализа эмульсий «масло в воде и «вода в масле без существенных изменений в конструкциях измерительной аппаратуры и

5 исследуемых экстракторов; повышение до,стоверности результатов анализа эмульсий, в которых плотность и вязкость сплошной фазы исследуемой эмульсии обуславливают низкие или, наоборот, высокие скорости се0 диментации капель дисперсной фазы.

Формула изобретения

Способ определения дисперсионного сос5 тава жидкостных эмульсий, заключающийся во введении пробы эмульсии в пробу жидкой среды и регистрации отделяющихся капель дисперсной фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности 0 определения, в качестве жидкой среды используют насыщенный раствор дисперсной фазы, растворимый в дисперсионной среде исследуемой эмульсии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Склокин Л. И. Исследование распределения капель в аппаратах для жидкостной экстракции. Автореферат канд. диссертации. Ротапринт МИТХТ им. Ломоносова, 1968, с. 9.

2. Бабанов Б. М. и др. Прибор для определения степени дисперсности эмульсий. - Коллоидный журнал, 1958, № 1, т. 20, с. 121 - 122 (прототип).

S.

i ; I

Ь.ЧЧ ЧчШуичЧчЧЧЧЧчч1 А ууучХ Ч Чч уч хХ

о.г

Диаметр капель, мм

аз 0, 0,5 0,6 0,8 Фиг. 2