Способ электронно-дифракционногоСТРуКТуРНОгО АНАлизА МАТЕРиАлОВ иуСТРОйСТВО для ЕгО ОСущЕСТВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК H01J37/26 G01N23/225 

Изобретение относится к электронно дифракционным металлам исследования атомной структуры кристаллов и аморфных веществ. Известен способ электроннодифракционного структурного анализа материалов , в котором на образец напра ляют электронный пучок и регистрируют дифракционную картину с кольцевой симметрией неподвижным детектором с помощью о гклонения дифрагированного пучка электронов-перемещенным магнитным полем Ll Однако известный способ:не позволяет получить информацию в радиально распределении интенсивностей на дифракционной картине, что ограничивает возможности метода. Если не использовать фотографическую регистрацию дифракционных картин, то значительно увеличивается время эксперимента из-за длительности обработки фотоматериала, причем точность измерений невысока. Известны способы электроинодифракционного анализа материалов, а также устройства для их осуществления, в котррых производится вращение предметного столика вокруг оси, не совпадающей с осью прибора 2. Кроме того, известны устройства, в которых имеются средства наклона предметного столика относительно оптической оси прибора Гз. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ электроннодифракционного структурного анализа материалов, заключающийся в том, что на исследуемый образец направляют электронньШ пучок, поворачивают образец, по крайней мере, вокруг двух взаимно перпендикулярных осей/одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а вторая перпендикулярна ему, и регистрируют дифракционную картину с помощью неподвижного детектора, причем производят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного детектора.

Устройство для ре,ализации указанного способа содержит вакуумную камеру, электронную пушку с системой фокусировки пучка, держатель образца со средствами поворота вокруг трех нзависимых осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка а две другие - перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему развертки диффракциЬнной картины

В известном способе повороты осуществляются в шаговом режиме по всем степеням свободы, причем параметры этого перемещения выбраны из условия сохранения положения в приборе определенной точки образца. При исследовалми дифракционных картин с кольцбвой симметрией это является излишним условием, з.aмeдляющIiм эксперимент.

Цель изобретения - повышение экспрессности метода при обеспечении возможностей электрической регистрации дифракционных картин различного типа.

Поставленная цель достигается тем что в способе электроннодифракционного структурного анализа материалов заключающемся в том, что на исследуемый образец направляют электронный пучок, поворачивают образец вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, одна из которых в .нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а вторая - перпендикулярна ему, и регистрируют диффракционную картину с помощью неподвижного детектора, причем производят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного детектора, дополнительно производят предварительный наклон образца относительно оси, лежащей в плоскости проходящей через вторую ось поворота, и перпендикулярной первой оси, и при съемке фиксируют угловые положения образца при повороте вокруг первой оси,в которых ось наклона образца составляет с второй осью поворота заданные углы причем развертку дифракционной картины относительно н подвижного детектора производят при указанных углЪвых положениях образца;

При этом в устройстве для осуществления способа, содержащем вакуумную

камеру, злбктроннзпо пушку с системой фокусировки пумка держатель образца со средствами поворотов вокруг трек независимых осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а две другие - перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему развертки дифракционной картины, держатель образца снабжен кронштейн&ми, в которых установлен вал с рамкой для образца, и средствами фиксации вала в кронштейнах при заданном угле наклона рамки для образца причем средства поворота образца вокруг оси вала с рамкой выполнены в виде пворотного вала, установленного в , стенке вакуумной камеры с возмолаюстью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, соседние концы вала с рашсой и поворотного вала снабжены дополняющими пазом и выступом для обеспечения поворота вала с рамкой на заданный угол, а средства фиксации вала с рамкой в кронштейнах выполнены в виде поворотного вала, установленного в стенке вакуумной камеры под углом 90 к первому поворотному валу с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, и винтового фиксатора,- выполненного в одном из кронштейнов, установленного напротив второго поворотного вала и взаимодействующего с выступом на конце указанного вала.

На фиг. 1 показано устройство держателя образца, позволяющее реализовать предлагаемый способ; на фиг. 2схема злектроннодифракционной установки.

Устройство для реализации способа содержит вакуумную камеру 1, в которой установлен держатель 2 образца, обеспечивающий возможность проведения исследований.

Держатель 2 состоит из столика 3, установленного на поворотном валу 4, поворотного кольца 5 с зубьями, приводимого во вращение с помощью червяка (не показан), связанного с валом 6, пропущенным внутри вала 4, установленных на кольце 5 кронштейнов 7, в которых установлен поворотный вал 8 с рамкой для образца. Вал 8 установлен в кронштейнах 7 с возможностью наклона рамки на любой заданный угол к плоскости поворотного

кольца 5 и фиксации его в этом положении. Поворот вала 8 осуществляют с помощью поворотного, вала 9, пропущенного через стенку вакуумной ка-меры 1 через сильфонное уплотнение 10. На конце вала 9 выполнены паз 11, высгупающий при движении вала 9 б зацепление с выступом 12, выполнен1л 1М на соответствующем конце вала с рамкой для образца 2, Фиксация вала 8 в кронштейнах 7 производится с помощью винтового фиксатора 13, установленного в одном из кронштейнов 7, поворот которого осуществляют поворотным, валом 14 с выступом 15 на конце, закрепленного аналогичным обра- зом в корпусе вакуумной -камеры 1 с помощью сильфона 16. Ось вала 14 проходит перпендикулярно оси вала 9.

Такая конструкция держателя позволяет установить любой наклон рамки с образцом относительно плоскости вращения поворотного кольца 5. Далее производят вращение кольца 5 и поворот столика 3 с помощью вала 4. При определенных угловых положениях рамки Относительно оптической оси устрой- ; ства, определяемой направлением падающего, пучка 17, в которых ось наклона рамки составляет определенные углы с осью пово-рота столика 3, дифракционная картина будет выведена одним из своих рефлексов в плоскость ска1шЬования.

В качестве основных функциональных составляющих устройство содержит (фиг. 2) электронную пушку 18, держатель образца 2, средства 19 сканирования дифракционной картины, ФЭУ 20, приводы 21 поворота дерлсателя образца, устройство 22 управления поворотами, устройство 23 управления сканированием с. датчиком 24 тока сканирования, управляющую ЭВМ 25, перфоратор 26 и цифроПечать 27. При большом объе ме вычислений можно использовать ЭВМ 28 большой ем1сости.

Предлагаемый способ обеспечивает проведение электроннодифракционных исследований материалов, дающих дифракционные картины различного типа, с помощью регистрации однокоординатно сканируемой картины неподвилшым датчиком, что существенно ускоряет исслв дования по сравнению с двумерной ре- гистрацией фотометодом.

Устройство для реализации способа чрезвычайно просто и совместимо со

всеми промьшшенными конструкциями электронографов.

Формула изобретения

1. Способ электроннодифракционного структурнуго анализа материалов, заключающийся в том, что на исследуемый образец направляют электронный пучок, поворачивают образец вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, одна из которых в нулевом положении совпадает .с направлением первичного , электронного пучка, а вторая - пер- . пепдикулярна ему, и регистрируют дифракционную картину с помощью неподвижного детектора, причем производят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного детектора, о тл.и чающийся тем, что, с целью повышения экспрессности при обеспечении возможности электрической регистрации дифракционных картин различного типа, дополнительно производят предварительный наклон образца относительно оси, лежащей в плоскости, проходящей через вторую

,ось ловорота и перпендикулярной перво оси, и при съемке фиксируют угловые пололсения образца при повороте вокруг первой оси, в которых ось наклона образца составляет с второй осью поворота заданные углы, причем развертку дифракционной картины относительно неподвижного детектора производят при указанных угловых положениях образца,

2. Устройство для осуществления способа по п, 1, содержащее вакуумную камеру, электронную пушку с систрмой фокусировки пучка, держатель образца со средствами пЬворотов вокру трех независимых осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а две другие - перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему ра звертки дифракционной картины, о тличающееся тем, что держатель образца снабжен кронштейнами, в которых установлен вал с .рамкой для образца, и средствами фиксации вала в кронштейнах при заданном угле наклона рамки для образца, причем средства поворота вокруг оси вала с рамкой выполнены в виде поворотного вала, установленного в стенке вакуумной камеры с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, соседние концы вала с рамкой и поворотного вала снабжены дополняющими пазом и выступом

для обеспечения поворота вала с рамкой на заданный угол, а средства

фиксации вала с рамкой в кронштейнах выполнены в виде поворотного вала, установленного в стенке вакуумной камеры под углом к первому поворотному валу с возможностью возвратнопоступательного перемещения вдоль собственной оси, и винтового фиксатора, выполненного в одном из кронштейнов, установленного напротив второго поворотного вала и взйимодействующего с выступом на конце указанного вала.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Алексеев А. F, и др. Промьш ленный электронограф ЭВР-1 с непосредственной регистрацией рассеянных электронов. ПТЭ, № 1, 1968, с. 192.

2.Акцептованная заявка ФРГ

№ 2236530, кл. Н 01J 37/20, опублик. 1975.

3.Заявка Японии № 50-530, кл. 99 С 301, опублик. 1975.

/4. Акцептованная заявка ФРГ ,№ 2542360, кл. Н 01 J 37/20 , опублик. 1977 (прототип).