ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОНОГРАФА Российский патент 2008 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к области научного приборостроения и может быть использовано в качестве стандартной приставки-держателя образца в колоннах промышленных электронографов. Большой угловой диапазон поворота плоскости исследуемого образца в данной приставке (до 70 градусов относительно перпендикулярного к плоскости направления) обеспечивает возможность измерения картин электронной дифракции как в обычном режиме перпендикулярного падения пучка на плоскость образца, так и при косом падении, что открывает возможность исследования структуры упорядоченных и текстурированных объектов с наноразмерными структурными неоднородностями.

Высокотемпературная приставка к электронографу представляет собой устройство, монтируемое в вакуумной колонне электронографа, позволяющее закреплять плоские образцы, нанесенные на специальные сетки, и ориентировать их относительно падающего пучка ускоренных электронов при одновременном нагреве от комнатной температуры до 300 градусов Цельсия. Данное устройство отличается от стандартного тем, что позволяет нагревать образец большей площади (до 10 мм в диаметре) и наклонять плоскость образца до 70 градусов относительно направления первичного пучка при работе в режиме измерений «на просвет». Нагрев образца осуществляется специальной кольцевой печкой. Так как пучок электронов, сканирующий образец, должен быть сфокусирован до микронных размеров пятна на образце и пространственное положение пучка не должно отклоняться от заданного на величину, превышающую доли микрона, нагревательный элемент не должен создавать внутри кольца возмущающих магнитных полей. Для этого в предлагаемой приставке обмотка нагревательного элемента выполнена бифилярным способом.

Известен держатель образцов для исследования моно- и поликристаллических образцов методами рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа непосредственно в процессе температурного воздействия на образец нагревания или охлаждения (Патент RU 2100798 G01N 23/20, Малое предприятие НПО "Унихимтек", приоритет от 1993.05.31, опубл. 1997.12.27, не действует). Однако конструкция данного держателя не позволяет закреплять и исследовать плоские образцы большого диаметра (до 10 мм), которые позволяет изучать предлагаемая приставка.

Известный держатель плоского образца большого диаметра не предусматривает его нагрева в вакууме (Патент RU 2142369 B42F 5/02, Раков Д.Л. (РФ), приоритет от 1999.03.17, опубл. 1999.12.10) и не может быть адаптирован для использования в колонне электронографа.

Держатель образцов, примененный в устройствах, предназначенных для исследования работоспособности материалов в условиях повышенных температур при радиационном нагреве, нацелен на повышение точности и производительности установки путем обеспечения испытания образцов при установившихся режимах работы лампы и последовательной подачи образцов в зону испытания. Данная конструкция не предусматривает поворот образца во время исследования, хотя снабжена системой температурной стабилизации (Патент RU 1324423 G01N 21/85, Хотеев А.С. (РФ), приоритет от 1992.02.10, опубл. 1994.12.15, не действует).

Устройства для крепления и нагрева плоских образцов в атомно-силовых микроскопах не подходят по своей конструкции для дифракционных исследований в колоннах электронографов, так как не предусматривают режим просвечивания образца (Патент RU 2218562 G01N 27/00 Н05В 3/06, ЗАО "НТ-МДТ", приоритет от 2001.11.01, опубл. 2003.07.10; Патент RU 2169440 Н05В 3/06, ЗАО "НТ-МДТ" (РФ) приоритет 1999.04.22 опубл. 2001.06.20).

Специальные устройства для контролируемого нагрева образцов, хотя и обеспечивают нужный температурный диапазон, также не позволяют исследовать тонкие плоские образцы в режиме просвечивания электронным пучком (Патент US 6988546 F25B 29/00; G05D 23/19. OHKI YUTA (JP), приоритет 2000.11.24, дата публ. 2006-01-24).

Известный держатель образца для для измерения термальных физических свойств (Патент JP 2005315762 G01N 25/18, NAT INST OF ADV IND & TECHNOL, приоритет 2004.04.30, дата публ. 2005-11-10), в котором образец нагревается благодаря теплопроводимости стенок держателя, а держатель нагревается приспособлением, состоящим из управляемого нагревателя и датчика температуры (нагрев происходит с помощью лазерного источника освещения) неприменим в конструкции электронографа из-за необходимости использования лазерного пучка большой мощности.

Устройство для прецизионного поворота образца в дифрактометрах, используемых в рентгеновских и синхротронных исследованиях (Патент WO 0040952 G01N 23/20; Н05Н 7/00; (IPC1-7): G01N 23/22, приоритет 1999.01.07 опубл. 2000-07-13, EUROP LAB MOLEKULARBIOLOG (DE); CIPRIANI FLORENT (FR); CASTAGNA JEAN CHARLES (FR) не предусматривает нагрева до высоких температур.

Ближайшим техническим решением к предлагаемой приставке является стандартный держатель образцов, поставляемый в комплекте к электронографу ЭМР-102, представляющий собой, как правило, металлическую пластину с отверстиями небольшого диаметра (до 3 мм) при толщине пластин 5-6 мм. Это ограничивает угол поворота плоскости образца относительно перпендикулярно падающего электронного пучка, проходящего через образец, до углов не более 10 градусов. Это делает невозможным получение достаточного объема дифракционных данных при исследовании структуры образцов типа текстур и мозаичных монокристаллов. Геометрия распределения интенсивностей на дифракционных картинах от слоистых структур и монокристаллов такова, что для сбора информации об их строении необходим как можно более широкий диапазон изменения угла между плоскостью пленки и падающим на образец пучком электронов, так как при перпендикулярном падении пучка или малых углах наклона на дифракционной картине отображается только двумерная информация о структуре объекта. Нагрев образца в стандартном держателе электронографа ЭМР-102 осуществляется облучением пластины-держателя образца отдельным узким (диаметром 1 мм) пучком электронов, что приводит к локальным перегревам образца и скачкам его температуры. При попадании нагревающего пучка на плоскость образца может происходить разрушение исследуемого объекта. Данная приставка - держатель образцов в колонне электронографа может быть принята за прототип.

Целью данного технического решения является создание держателя, который позволял бы исследовать картины дифракции быстрых электронов на плоских образцах диаметром не менее 10 мм при одновременном нагреве до 300°С и повороте до 70 градусов относительно перпендикулярного к плоскости образца направления.

Сущность конструкции предлагаемой приставки состоит в том, что держатель образцов представляет собой нагревательный элемент в виде относительно тонкого кольца, в ободе которого намотан проволочный нагревательный элемент, не создающий помех в виде паразитного магнитного поля в области образца (в отверстии кольца) из-за бифилярной намотки провода нагревательного элемента. Диаметр отверстия обеспечивает угол поворота плоскости кольца относительно проходящего сквозь него пучка электронов до 70 градусов. Нагрев с помощью электрической печки обеспечивает точность поддержания температуры образца и отсутствие локальных перегревов.

Максимальный угол наклона образца в разработанном устройстве достигает 70 градусов, что достаточно для сбора почти полного трехмерного массива дифракционных данных, достаточного для структурного определения неизвестных фаз. Кроме того, кристаллодержатель, на котором установлено устройство, предусматривает повороты образца в азимутальной плоскости без ограничений на угол поворота и перемещения в плоскости образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях, что позволяет просканировать образец площадью 10×10 мм (против стандартного диаметра 3 мм) для установления однородности или особенностей его структуры.

Отличием разработанного устройства от стандартного является и сам способ внешнего нагрева с помощью кольцевой печки. В стандартном варианте нагрев осуществляется падающим пучком ускоренных вплоть до 6 кВ электронов, что ограничивает круг исследуемых объектов. В настоящее время актуальны исследования тонких пленок органических и биоорганических соединений, композиты на основе таких пленок с включенными наночастицами и т.п. Такие объекты могут разрушаться при дополнительном облучении. Конструкционные же попытки защиты от облучения еще более ограничивают возможности перемещений и наклонов образца.

Устройство представляет собой поворотную головку, герметично закрепляемую на боковой поверхности колонны электронографа. На конце оси устройства, находящейся в вакууме, смонтирована кольцевая печь, на которой, в свою очередь, закрепляется пластина образца. Повороты и перемещения образца осуществляются вручную головками с отсчетами по делениям нониусов, расположенных на держателе с наружной стороны колонны. Внешний вид разработанной приставки показан на фиг.1, схема представлена на фиг.2.

На данной схеме позиции обозначают следующие конструктивные элементы: несущая пластина (1), на которой закреплен подшипник (3) оси вращения (2) конической шестерни (4), сопряженной с шестерней (5), составляющей одно целое с корпусом печки (6). На верхней (фиг.2, б) плоскости корпуса (6) закрепляется пластина образца. Вращающийся корпус содержит во внутренней проточке катушку нагревательного элемента (7), внешние выводы которого (на схеме не показаны) свободно проходят вдоль несущей пластины, позволяя поворачивать корпус на 360 градусов вокруг оси отверстия диаметром не менее 10 мм (8), сквозь которое проходит пучок ускоренных электронов. Корпус печки (6) закреплен в отверстии несущей пластины (1) шайбой (9). Относительный масштаб по вертикали (фиг.2, б) для наглядности увеличен примерно вдвое. Левый на фиг.2, б конец несущей пластины закреплен на стандартной для данного электронографа поворотной гониометрической головке, которая позволяет наклонять плоскость несущей пластины на угол до 70 градусов относительно оси, проходящей вдоль оси вращения конической шестерни (4).

Разработанная высокотемпературная приставка является универсальным устройством и может быть использована в конструкциях электронографов разных модификаций при соответствующей доработке вакуумного соединения. Круг исследуемых объектов в режиме «на просвет» практически неограничен и охватывает как тонкослойные неорганические материалы, так и органические и биоорганические пленки.

В качестве примера исследования проведенного с помощью разработанной приставки можно привести изучение структуры органических молекулярных пленок стеаратов свинца с сформированными в них наночастицами сульфида свинца. Исследование при больших углах поворота позволило определить способ вхождения наночастиц в структуру пленки и их ориентацию относительно ее плоскости. На фиг.3 показаны картины электронной дифракции от пленок.

Использование: для исследования структуры упорядоченных и текстурированных объектов с наноразмерными структурными неоднородностями. Сущность: заключается в том, что высокотемпературная приставка для электронографа для исследования образцов, как на отражение, так и в режиме просвечивания при одновременном нагреве до 300°С, выполнена с возможностью исследования образцов до 100 мм², причем в режиме просвечивания угол падения электронного пучка составляет до 70 градусов относительно плоскости образца, при этом высокотемпературная приставка включает несущую пластину, на которой закреплен подшипник оси вращения конической шестерни, сопряженной с шестерней, составляющей одно целое с корпусом печки, на верхней плоскости корпуса закрепляется пластина образца, вращающийся корпус содержит во внутренней проточке катушку нагревательного элемента, внешние выводы которого свободно проходят вдоль несущей пластины, позволяя поворачивать корпус на 360 градусов вокруг оси отверстия, сквозь которое проходит пучок ускоренных электронов, а корпус печки закреплен в отверстии несущей пластины шайбой. Технический результат: создание держателя, который позволял бы исследовать картины дифракции быстрых электронов на плоских образцах диаметром не менее 10 мм при одновременном нагреве до 300°С и повороте до 70 градусов относительно плоскости образца. 3 ил.

Высокотемпературная приставка для электронографа для исследования образцов, как на отражение, так и в режиме просвечивания при одновременном нагреве до 300°С, отличающаяся тем, что данная приставка выполнена с возможностью исследования образцов до 100 мм², а в режиме просвечивания в диапазоне углов падения электронного пучка до 70° относительно плоскости образца, при этом высокотемпературная приставка включает несущую пластину, на которой закреплен подшипник оси вращения конической шестерни, сопряженной с шестерней, составляющей одно целое с корпусом печки, на верхней плоскости корпуса закрепляется пластина образца, вращающийся корпус содержит во внутренней проточке катушку нагревательного элемента, внешние выводы которого свободно проходят вдоль несущей пластины, позволяя поворачивать корпус на 360° вокруг оси отверстия, сквозь которое проходит пучок ускоренных электронов, а корпус печки закреплен в отверстии несущей пластины шайбой.