Рентгеновский дифрактометр Советский патент 1990 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для анализа кристаллических веществ.

Цель изобретения обеспечение возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины, лежащих на заданном расстоянии от поверхности объекта. и повышение точности послойного структурного анализа.

Сущность изобретения пoяcняefcя чертежом, на фиг. 1 которого показано устройство рентгеновского дифрактометра, на фиг. 2 - блок-схема обработки сигналов детекторов излучения и на фиг. 3 - рентгено- оптическая схема измерения.

Рентгеновский дифрактометр содержит источник 1 рентгеновского излучения, вспомогательное коллимационное приспособление 2, разделительную пластину 3. сдвоенный поворотный вокруг гониометри- ческой оси держателя 4 образцов в виде столика с двумя прецизионно разворачиваемыми друг относительно друга вокруг ГОНИ - ометрической оси ярусами 5. 6, на которых

крепятся образцы, коллимационные щели 7 надввухьярусном кронштейне 8. ярусы 9. 10 которого выполнены в виде направляющих, по которым могут перемещаться и фиксироваться детекторы 11. 12 излучения со своими соответствующими щелями 7.

Каждый детектор 11. 12 излучения подключен к каналу 13. 14 обработки его сигнала, содержащему соответственно последовательно соединенные предусили- тель 15. 16. регулируемый амплитудный дискриминатор 17. 18. цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 19. 20 и интенси- метр 21, 22 ЦАП 19 и 20 обоих каналов 13. 14 подключены к схеме 23 вычитания, на выходе которой включены схема 24 обработки разностного сигнала и выходной блок 25.

На фиг. 3 показана схема регистрации дифракционной картины от одинаковых образцов, установленных в ярусах 5 и 6 держа- теля и под различными углами аи а -Ь Д« падения первичного пучка. Приемные щели 7 дет екторов 11 и 12 излучения

сл

с

сл ю ю

NJ

со со

смещены с окружности Брэгга-Брент;эно (ББ) и установлены в соответствии с различием в углах падения на окружностях фокусировки по Зееману-Болину.

Рентгеновский дифрактометр работает следующим образом.

Сначала с помощью эталонного источника излучения настраивают электронные системы каналов 13, 14 детекторов 11, 12 излучения верхнего и нижнего ярусов 9, 10 до получения разностного сигнала, равного нулю. Затем методом последовательных приближений с помощью механических перемещений источника 1 излучения, вспомогательногоколлимационногоприспособления 2, разделительной пластины 3 и кронштейна 8 детекторов добиваются располовинивания пучка в горизонтальной и вертикальной плоскостях, о чем судят также по отсутствию разностного сигнала на выходе блока 25. В ходе располовинивания пучка настройку электронных схем каналов 13, 14 не изменяют.

По окончании юстировки устанавливают определенный (минимальный) угол п;зде- н ия первичного пучка на образцы в держателе 4, задавая минимальную толщину анализируемого слоя, т.е. верхнюю границу залегания слоя заданной толщины. Затем осуществляют прецизионный поворот яруса 5 держателя 4 образцов, задавая нижнюю границу того же слоя. В зависимости от соотношения расстояний от поверхности образцов до нижней и верхней границ ставят во вспомогательное коллимационное приспособление 2 щель требуемой ширины. Устанавливают ярусы 5, 6 держателя 4 одинаковые образцы исследуемого материала и проводят рентгенографирование, сместив приемные щели 7 каждого из детекторов 11, 12 излучения на соответствующие окружности Зеемана-Болина. Если один из факторов - структура, фазовый состав или напряженное состояние материала по выбранным расстояниям от поверхности образцов - оказывается одинаковым, то на выходе блока 25 появится сигнал, отличный от нуля. Регистрируя этот сигнал для различных интерференции образцов и интерпретируя

го, получают сведения о слое заданной толины (обусловленной величиной угла расогласования между ярусами держателя бразцов), лежащего на заданном расстояНИИ (определяемым средним углом падения первичного пучка на образец) от поверхности образца в пределах максимальной глубины анализируемого слоя (при нормальном падении пучка на образец). Изменяя углы падения первичного пучка на те же два образца, задают новое значение толщины слоя исследуемого материала и получают новые сведения.

Наряду с изложенным послойным анализом дифрактометр применим для рентге- нографирования объектов по схеме симметричного отражения. В этом случае рентгенографирование должно осуществляться без дополнительного коллимационного устройства 2 и при угле падения первичного пучка, равном углу скольжения, для обоих ярусов 5, б держателя 4. причем в один из ярусов ставят эталонный образец.

Формула изобретения.

Рентгеновский дифрактометр. содержащий источник рентгеновского излучения. средство выделения двух пучков рентгеновского излучения источника, гониометрическое устройство с поворотным держателем образца, два детектора излучения с каналами обработки сигналов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины, лежащих на заданном расстоянии от поверхности объекта, и повышения точности послойного - структурного анализа, введен втброй держатель обра.- ца, держателя образцов выполнены в виде

двухъярусного столика со средствами прецизионного поворота одного ярусй относительнодругоговокругосигониометрического устройства, детекторы излучения установлены на направляющих с

возможностью их независимой установки в положения фокусировки по Зееману-Болину, и введена схема получения и обработки разностного сигнала, к которой подключены каналы обработки сигналов детекторов.

/ш

а

:з

ш

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для анализа кристаллических веществ. Цель изобретения - обеспечение возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины и повышение точности послойного структурного анализа. Для этого в дифрактометре используют двухъярусный поворотный держатель 4 образцов, один ярус 5 которого может прецизионно разворачиваться относительно другого яруса 6 вокруг оси гониометрического устройства. Детекторы 11, 12 излучения установлены на направляющих ярусах 9, 10 кронштейна с возможностью фиксации в положениях фокусировки по Зееману - Болину. Каналы обработки сигналов детекторов 11,12 подключены к схеме формирования и обработки разностного сигнала. 3 ил.

Ш1/г2

шгЗ