Способ переработки сернокислогожЕлЕзОСОдЕРжАщЕгО PACTBOPA Советский патент 1981 года по МПК C01G49/14 C09C1/24 C01C1/24 

Изобретение относится к технологи переработки сернокислых железосодержащих растворов и может быть использовано для получения пигментной окис железа и сульфата аммония. Известен способ переработки отработанных растворов, содержащих соль железа и свободную кислоту, путем окисления их воздухом в присутствии катализатора двуокиси азота до отношения ионов железа : fe 3:1 с последующей обработкой аммяако В результате получают раствор сульфа та железа и гидрат окиси двух- и трехвалентного железа, которь перерабатывают на окись железа l }. Недостатками способа являются загрязнение атмосферы окислами азота, соосаждениё гйдратированного железо окисного продукта и сульфата ашюния сложность процесса за счет необходимости М1|1огократной промывки репульпа цией целевых продуктов до необходимо чистоты. Известен также способ переработки сернокислого железосодержащего раст-, вора путем одновременной его карбонизации углекислыми солями аммония и обработки аммиаком, разделения , образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа с последующим окислительным прокаливанием последнего при 550650° С 2. По данному способу получают раствор сульфата аммония достаточно загрязненный карбонатом аммония и аммиаком и невысокой концентрации. Последнее, в частности, затрудняет выделение из раствора чистой соли сульфата амноаяя. При это данный способ позволяет получить окись железа в альфа-форме. Получение ее непосредственно окислением карбоната железа кислородом воздуха приводит к значительному вьвделению углекислого газа, который загрязняет железоркисный продукт.

Цель изобретения - повьшение чистоты и концентрации раствора сульфата аммония и получение окиси железа в красной модификации сурика.

Поставленная цель достигается спЬсобом переработки сернокислого железосодержащего раствора путем его карбонизации углекислым газом в количестве от стехиометрии до 2-6 кратного избытка и одновременной обработки аммиаком,подаваемым в стехиометрическом отношении к серно,кислому железу, последующего разде- 1ения образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа,,декарбонизации последнего при 450-500 d и окислительного прокаливания полученного продукта при 650-700 С.

Отличие способа состоит в том,что аммиак подают на обработку в стехиометрическом отношении к сернокислому железу, а осадок карбоната железа перед окислительным прокаливанием декарбонизуют при указанной вьше температуре.

Дополнительное отличие определяется тем, что карбонизацию проводят углекислым газом в вышеописанном количестве от стехиометрии.

Предлагаемый способ позволяет выделить более чистый, по существу не содержащий соединений железа. раствор сульфата аммония с концентрацией соли (V 200 г/л, примерно в 6 раз более высокой по сравнению с раствором сульфата аммония, ввделяемого по известному способу.

Это создает благоприятные условия для выделения и дальнейшего использования сульфата аммония.Полученная окись железа после операции прокаливания представляет собой модификацию красного сурика. В производственных условиях сернокцслый железосодержащий раствор, содержащий и Н„$( , полученны например, после травления, закачиваю в механический нейтрализатор. В указанную емкость при 40-60 С подают аммиак и нагнетают газодувкой углекислый газ в стехиометрическом отношении этих компонентов, образзтощуюся в нейтрализаторе пульпу, состоящую из карбоната железа РеСРз и раствора сульфата аммония, направляют на фильтр-пресс и проводят процесс фильрации при 25-40 С. Количество промывной воды после фильтрации составляет 60% от веса FeCO.

Отделенную твердую фазу направляют в печь для декарбонизации при 450-500с, выделяющийся углекислый газ через конденсатбр направляют на всос газодувки,что обеспечивает замыкание газового цикла по СО2.

Твердую фазу после декарбонизации напраЁляют на окисление в печь при 650-700С.

Пример . 100 мл травильного раствора с концентрацией сернокислого железа FeSQ 300 г/л при 40 С обрабатывают одновременно 10220 мл газообразного аммиака и 10220 мл углекислого газа СО при двойном избытке последнего. Образовавшуюся пульпу фильтруют и получают 122 г, фильтратного раствора сернокислого аммония и 23 г осадка карбоната железа. - .

Концентрация полученного фильтрата по ()2 SO составляет 21%.

Осадок в виде FeCOa нагревают далее в печи с внешним подогревом до . В результате происходящего при этом процесса диссоциации выделяют углекислый газ. После указанного процесса декарбонизации осадок прокаливают в трубчатой печи при 700 С

Анализ продукта прокаливания показывает, что он полностью состоит из модификации сурика и имеет красны цвет.

Из фильтрата в результате упаривания и кристаллизации выделяют чистый сульфат аммония.

Полученные при этом сульфат амйония и железный сурик соответствуют требованиям ГОСТа.

Дополнительное технико-экономическое преимущество изобретения определяется исключением загрязнения воздушной среды.

Формула изобретения

I. Способ переработки сернокислого железосодержащего раствора включакндий одновременную его карбонизацию и обработку аммиаком,разделение образовавшейся пульпы на раствор сульфата аммония и осадок карбоната железа, окислительное .прокаливание, отличающийс тем,что, с целью повышений чистоты

58505926

и концентрации раствора сульфата ам-от стехиометрии до 2-6 кратного измония и получения окиси железа крас-бытка.

ной модификации сурика аммиак пода- 3, Способ по п.1,о т л и ч а ю ют на обработку и стехиометричеакомщ и и с я тем, что окислительное

отношении к сернокислому железу, а 5прокаливание осуществляют при 650осадок карбоната железа перед окис-700 С.

лительньм прокаливанием декарбониз т Источники информации,

при 450-500 С,принятые во внимание при экспертизе

2. Способ по п.I, о т л и ч а ю- «окл. С 1 А, опублик. 1968. .щ и и с я тем, что карбонизацию про- 2. Патент США № 3469942, кл. 23-.

водят углекислым газом в количестве200, опублик. 1969.

1. Патент Великобритании № 1132970