Способ изготовления препаратов для исследования структуры непрозрачных материалов, например металлов, в электронном микроскопе и приспособление к оптическому микроскопу для осуществления этого способа Советский патент 1950 года по МПК G01N1/28 G01N21/01 

Сущность описываемого способа заключается в следующем.

Подлежащий исследованию известным образом подготовленный шлиф просматривается в -,еталломикроскопе, на котором установлен прибор для измерения микротвердости.

Нужное место на шлифе (структурная составляющая, участок границы зерна и т. п.) подводится под пересечение креста нитей в окуляре. Затем, путем передвижения столика, шлиф последовательно перемещается на 0,15-0,2 мм в каждую сторону по двум взаимно-перпендикулярным направлениям (по кресту нитей). В этих положения.к индентетором прибора делают четыре нажатия, подобрав подходяилую нагрузку для получения отпечатка нужных (весьма малых) размеров. Таким образом, интересующая структурная составля1СГщая находится на пересечении прямых линий, соединяющих центры отпечатков. Для облегчения отыскания нужного участка шлифа он отмечается небольшим колечком с помощью алмазного отметчика.

Возможны и другие способы разметки шлифа. Например, не обязательно отпечатки а-б-в-г располагать по кресту, можно их поставить по одной линии (фиг. I) с тем, чтобы крайними-крупными-отпечатками пользоваться как координатными метками, а средними- малыми-отмечать положение нужной составляющей; в сочетании с колечком этот способ разметки является вполне надежным.

С размеченного тем или иным способом щлифа получают известными методами лаковые, оксидные или кварцевые пленки. Последние получают двухступенчатых; процессом с приготовлением полистиролового отпечатка и напылением на него кварца в вакууме.

№85111.- 2 -

В отличие от стандартных методов, окисдная и лаковая пленки после отделения от поверхности шлифа также монтируются на полистиролОвую пластинку. Для этого из полистирола специально отпрессовываются тонкие (толщиной 0,5-0,6 мм) прозрачные диски, из которых изрезаются прямоугольные пластинки. На эти пластинки выливаются из промывной ванны окисдные и лаковые пленки. Таким образом, все три типа пленок сводятся в универсальный препарат с полистироловой подложкой.

Затем любой из препаратов 1 помещают (фиг. 2) на столик 2 биологического мокроскопа 3 пленкой вниз, укладывая пластинку 4 в виде моста между двумя предметными стеклами 5 и 6 так, чтобы пленка не касалась стекла. Структура пленки рассматривается через полистироловую пластинку при увеличении около 400. Перемещая столик и ориентируясь по хорошо видимому колечку, добиваются совмещения координатных отпечатков с крестом нитей и тем самым совмещают исследуемую структуриую составляющую с оптической осью микроскопа.

На корпусе объектива микроскопа имеется .ртулка 7 из оргстекла с отверстием под фронтальной линзой объектива и с плоской торповой поверхностью. Торец втулки смазывается клеем, и тубус микроскопа осторожно опускается до касания с полистироловой пластинкой, которая приклеивается к втулке и может быть поднята при обратном движении тубуса.

Затем на предметное стекло (фиг. 3) кладут объектдиафрагму 8 с отверстием в виде правильного круга диаметром 0,2-0,25 мм и центрируют это отверстие по кресту нитей, рассматривая диафрагму через полистироловую пластинку. Края диафрагмы предварительно также смазываются клеем (например, дектриновым). Тубус вторично опускается, пластинка с пленкой прижимается к диафрагме и выдерживается несколько минут, после чего тубус -поднимается (фиг. 4) и пластинка с пленкой, склеенная с объектдиафрагмой, пинцетом осторожно отделяется от торца втулки.

После этого следуют растворение полистироловой пластинки в бромистом этиле (пленки и клей в ием не растворяются), промывка и монтаж препаратов в объект-держатель.

Препарат после проведенных манипуляций лежит на диафрагме так, что исследуемая структурная составляющая находится в центре отверстия диафрагмы.

Предмет изобретения

1. Способ изготовления препаратов для исследования структуры непрозрачных Материалов, например металлов, в электронном микроскопе, отличающийся тем, что поверхность щлифа предварительно размельчают, например, алмазным отметчиком или другим прибором так, чтобы выделенный иа щлифе исследуемый участок (структурная составляющая, граница зерна и т. д.) находился на пересечении нанесенных на щлиф меток (рисок или прямых линий, соедиияющих центры отпечатков отметчика), получают с размечеиного шлифа известными методами пленки-слепки, укладывают их иа полистироловые пластинки, затем посредством оптического микроскопа юстируют по кресту нитей для совмещения исследуемого участка с центром отверстия стандартной объект-диафрагмы электронного микроскопа, после юстировки склеивают лежащий на полистироловой пластинке препарат с объект-диафрагмой и затем растворяют полистирол в бромистом этиле или другом растворителе.

2.-Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что выделенный на шлифе исследуемый участок очерчивают риской, например, помощью алмазного отметчика.

3. Приспособление к оптическому микроскопу для осуществления способа по п. 1, отличающееся тем, что оно выполнено в виде надетой на корпус объектива микроскопа втулки из органического стекла, служащей для приклеивания к ней полистироловой пластинки после совмещения исследуемого участка пленки с оптической осью микроскопа путем опускания и последующего подъема тубуса микроскопа, а затем для склеивания приклеенной к втулке полистироловой пластинки с объект-диафрагмой после юстировки последней по кресту нитей, осуществляемой аналогичным перемещением тубуса микроскопа.

«:. и

оо

Фиг- f

7 8

ФигЗ

Фиг.