Способ определения температурыКРиСТАллизАции ХАльКОгЕНидНыХ СТЕКОл Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ХАЛЬКОГЕНЙДНЫХ СТЕКОЛ Изобретение относится к способам обнаружения и исследования фазовых переходов в стеклообразных полупроводниках. Известны способы для определения температур фазовых переходов в материалах, которые дают полную информацию о всех фазовых переходах, материала: размягчении, кристаллизации, плавлении 1. Однако приборы для осуществления известных способов сложны, поскольку содержат держатели образца и эталона, нагревательную камеру, устройство регулирования. Кроме того,промыпшенные установки, допускающие работу с образцами массой до 1 мг, дос таточно редки. Способы проводятся на образцах массой от 1 до 200 мг и сое тоят в том, что навеску вещества помещают непосредственно на термопару которая нагревается проходящим через нее током, в то время как халькогенидные стекла в нагретом состоянии . обладают высокой реакционной способностью, а разъедание термопары ведет к изменению величины ее сигнала и ошибкам в определении температур фазовых переходов. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения температуры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества 2. Недостаток указанного способа состоит в том, что на начальных стадиях фазового перехода изменения отражения незначительны и не могут быть точно зарегистрированы, что ведет к завышению измеренной темп(ратуры перехода. Кроме .того, .не все материалы изменяют значительно свои отражакидие свойства при фазовЬм переходе. Цель изобретения - повышение точности определения момента фазового перехода на малых количествах веще ства. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения температуры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящем в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества, указанную регистрацию фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества. На фиг. 1 представлена схема реализации способа, обнаружения фазовых переходов; на фиг. 2 - форма записи самописца-, по которой устанавливают момент фазового перехода; на фиг. 3- записи сигналов, покаэывак цие, что излучение оптического диапазона наблюдается лишь в момент кристаллизаци на фиг. 4 - блок-схема установки для осуществленкя предлагаемого способа, когда материал имеет вид порошка; на фи. 5 - то же, без удаления стек лообразных пленок с подложки. Схема реализации предлагаемого способа включает пластину 1 исследуемого вещества, осветитель 2, фотоприемник 3, нагреваемый ртолик 4, усилитель 5, самописец б и термопаРУ 7, регистрирукмдую температуру столика. Самописец 6 записывает линию 8 температуры и линию 9 интенсив ности отраженного света. Согласно предлагаемому способу об разец нагревают и измеряют интенсивность света, отраженного от его поверхности, в момент фазового перехода отражающие свойства поверхности меняются, что фиксируется фотоприемником., Кривые 10 и 11(фиг. 3)показывают что излучение оптического диапазона наблюдается в момент кристгшлизации Установка для осуществления способа состоит из навески вацества 12 ленточного нагревателя 13,регулятора 14 силы тока, термопары 15, линзы 16, германиевого фотодиода 17 тип ФД-ЗГ, усилителя 18, самописца 19, нагреваемого столика 20 и лодложки 21 пленки. ЕСЛИ исследуемое вещество имеет вид порошка, то способ реализуется следующим образом: «авеску вещества 12 помещают в углубление ленточного нагревателя 13, ток через который за дается устройством 14, изменяющим величину тока во времени по определенному закону.Для навесок массой менее 100 мкг удобнее применить нагреватель в виде отдельной проволоки. Температура нагревателя фиксируется термопарой 15. Излучение, возникающее в момент кристаллизации, собирается линзой 16, которая фиксирует его на германиевый фотодиод 17, работающий в фотодиодном режиме. Усилитель 18 принимает сигнал фотодиода и усиливает его перед записью на самописце 19, где одновременно ведут запись нарастания температуры, момент начала кристализации точно фиксируется по резкому импульсу светового излучения. Регистрация кристаллизации в пленКАХ хаЛькогенидных стеклообразных полупроводников без удаления их с подложки осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, что пленку на подложке 21 помещают на поверхность нагреваемого столика 20. Предлагаемый способ обеспечивает определение температуры кристаллизации на малых количествах вещества с высокой точностью. Формула изобретения Способ определения температуры кристаллизации халькогенидных сте-. кол, состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества, о т л и чающийс я тем, что, с целью повышения точности определения момента фазового перехода на малых количествах вещества, указанную регистрацию фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества. Источники инфорации, принятые во внимание при экспертизе 1.Уэндландт У. Термические методы анализа . М.,Мир, 1978. 2.Патент США № 3131557, кл. 7317, опублик. 1967 (прототип).