Устройство для дифференциально- ТЕРМичЕСКОгО АНАлизА Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится к тепловым методам исследования материалов, точнее к методам дифференциальнотермического анализа (ДТА) на малых (до 100 мкг) количествах вещества, и может быть использовано в промышленности для контроля характеристических температур пленок халькогенидных стеклообразных полупроводников (ХСП) толщиной до нескольких микрон, когда для анализа может быть получено ограниченное количество материала.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа малых количеств веществ, включающее две измерительные ячейки для исследуемого и эталонного веществ, в котором вещество помещают в углубление, высверленное в спае термопары. Такой держатель вещества позволяет рабо- тать с образцами массой 1-200 мкг Г

Однако в устройстве большую трудность представляет извлечение материала из держателя после измерений.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устрой ство для дифференциально-термического анализа, состоящее из двух измерйтелы1ых ячеек для исследуемого

и эталонного веществ с термопаре и и регистратора. Термопара нагревается проходящим через нее переменным электрическим током. Навеску вещества псяиещают непосредственно на спай термопары и регистрируют величину постоянного напряжения, развиваемого термопарой 23Недостатками устройства являются

0 непосредственный контакт исследуемого материала с термопарой, сложная схема питания нагревателя и измерений.

Цель изобретения - упрощение кон5струкции, увеличение срока службы измерительной ячейки и повьааение точности анализа 4

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифферен0циально-термического анёшиза, состоящем из двух измерительных ячеек для исследуемого и эталонного веществ с термопарами, нагревателя и регистратора, проволочные нагреватель и

5 .термопара расположены в каящой из ячеек под прямым углом друг к другу и соединены в области спая термопары шариком из диэлектрического материала, являющимся, держателем

0 вещества.

На фиг. 1 показана конструкция измерительной ячейки на фиг. 2 электрическая схема предлагаемого устройства.

Измерительная ячейка содержит термопару 1, спай которой находится внутри шарика, нагреватель 2, изолиругаций шарик 3, частицы 4 исследуемого вещества, массивные выводы 5 нагревателя и термопары.

Электрическая схема предлагаемого устройства содержит блок б ячеек образца и эталона, ячейку 7 образца, ячейку 8 эталона, нагреватели 9 ячеек, термопару 10 эталона, термопару 11 образца, сопротивление 12 балансировки нагревателей, устройство 13 развертки тока нагревателей, микровольтметр 14 постоянного тока для измерения сигнала дифференциальной температуры, двухдорожечный самописец 15 для записи дифференциальной температуры Т и температуры образца Т.

Навеска материала помещается непосредственно на поверхность шарика в котором проходит нагреватель и расположен спай термопары. Спай термопары электрически изолирован от цепи нагревателя и защищен от воздействия активных веществ, хотя и находится в хорошем тепловом контакте как с нагревателем, так и с исследуемым веществом.

Использование отдельного нагревателя позволяет применить для его изготовления специальные сплавы, обладающие химической стойкостью ,и повышенным удельным сопротивлением что снижает потребляемый нагревателем ток, упрощает схему питания и увеличивает надежность нагревателя. Малая масса всех элементов позволяет работать с высокими скоростями нагрева и охлаждения. Тонкие провода термопары обеспечивают низкие потери тепла, потери тепла по прово,дам нагревателя отсутствуют, поскольку на всей длине его температура постоянна. Конструкция ячейки допускает помещение ее в вакуум.

При создание .т ТА-устройства микроанализа с предлагаемой конструкцие измерительных ячеек для работы в диапазоне от 20 до 300°С удобно использовать электродную конструкцию выпускаемого промышленностью вакуумного термопреобразователя ТВБ-4. Этот прибор служит для преобразования переменного тока высокой частоты в постоянный в измерительных целях. Для этого ток пропускают через нагреватель, изготовленный из чугунной проволоки в стеклянной изоляции и измеряют хромель-копелевой термопарой температуру внутри стеклянного шарика, соединяющего термопару и нагреватель. Цепь нагревателя и термопары электрически изолирована.

хотя между ними есть тепловой контакт. Диаметр провода нагревателя и термопары 25 мкм, а диаметр соединительного шарика не более 200 мкм (см.фиг.1). Общая масса проводов и шарика менее 50 мкг, что делает ячейку весьма миниатюрной. Провода термопары и нагревателя приварены к массивным тоководам, впаянным в стеклянное кольцо. Таким образом, конструкция прибора ТВБ-4 полностью удовлетворяет предложенной схеме измерительной ячейки и может быть использована для работы с образцами массой дз 10 мкг.

Измерительные ячейки для образца и эталона- изготовлены на основе электродной системы преобразователя ТВБ-4 и находятся в выносном блоке 6. В основном блоке помещены источник тока нагревателей и задающее устройство, позволяющее менять длительность развертки от 20 с до 20 мин, построенное по принципу интегратора. Дифференциальный сигнал измеряется микровольтметром постоянного тока В2-11 а запись температуры образца и дифференциальной температуры ведется на двух синхронизированных быстродействующих самописцах типа Н-373.

Для проведения измерений пленку халькогенидного стекла счищают с края пластины на площади около 0,25 см на стеклянную пластину. Специальной тонкой кисточкой, смоченной в спирте, вещество собирают и наносят на центральный шарик измерительной ячейки образца. В ячейке эталона на шарик аналогичным образом наносят примерно равную по массе навеску спиртовой суспензии окиси магния. Как показывают проведенные исследования, это вещество устойчиво во всем температурном диапазоне измерений, а по удельной теплоемкости близко ко многим неорганическим и органическим веществам. После испарения спирта включают устройство нагрева и ведут запись температуры образца и дифференциальной температуры.

.Проведенные исследования показывают, что микро-ДТЛ установка, содержащая измерительные ячейки предлагаемой конструкции, имеет более простую по сравнению с известным электрическую схему. Измерительный блок прост по конструкции, а измерительные ячейки Б силу малой массы обладают высокой чувствительностью. Установка имеет малые габариты и проста в. обслуживании, что позволяет применить ее в цеховых условиях. Высокая чувствительность ячеек позволяет определять характеристические температуры на малых (до 50 мкг количествах вещества, которое может быть получено удалением пленки с площадки около четверти квадратного сантиметра. Конструкция измерительной ячейки име