Способ люминесцентного определения диспрозия и тербия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

Изобретение.относится к аналитической химии, в частности к анализу высокочистых оксидов лантанидов на содержание в них микропримесей диспрозия и тербия, и может быть ис-. пользовано в анализе неорганических материалов.

Известны способы люминесцентного опеределения микроколичеств диспрозия- и тербия в препаратах оксидов лантанидов в виде комплексных соединений со следующими органическими реагентами: 4 -сульфофенил-3-метилпиразолоновый и антипирин-салицилатный l , .этилендиаминтетраацетат и 1,2-диоксибензол-З,5-дисульфокислота (тайрон-) 2 .

Однако в случае применения, например, 4-сульфофенил-З-метилпиразолонового способ не позволяет определять диспрозий и тербий в присутствии посторонних редкоземельных элементов. Кроме того, способ длителен, так как требует введения дополнительной операции - экстракции осадков антипирин-салицилатных комплексов диспрозия и тербия, и не обладает при этом высокой чувствительностью определения диспрозия. В случае применения тайрона наблюдается разрушение комплексов под воздействием ультрафиолетового излучения и снижения точности анализа при недостаточной чувствительности . определения диспрозия.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ люминесцентного определения тербия и диспрозия с применением разнолигаидных комплексов указанных элементов- с иминодиуксусной кислотой (ИДА) и 1,2-диоксибензол3,5-дисульфокислотой (тайроном) (ДБСК)..

Процесс комплексообразования проводят при рЧ среды 12,5-13,0. Достигаемая чувствительность составляет 2,310 М для тербия и для диспрозия. Присутствие посторонних редкоземельных элементов не оказывает влияния на результаты анализа. Коэффициент вариации известного способа равен 4,16% З .

Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью определения диспрозия. ;

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа оксидов лантанидов на диспрозий итербий. Поставленная цель достигается способом люминесцентного определени диспрозия и тербия, состоящим в полчении комплексных соединений указанных элементов с одним органическим лигаидом - 1-этил-7-метил1,8-нафтиридин-4-он-3-карбоновой кислотой (невиграмоном), регистрации спектров люминесценции и расчете содержания диспрозия и тербия по методу добавок.

Сущность способа заключается в следующем.

Оксиду лактанидов переводят в хлориды путем обработки соляной кислотой, выпаривают, сухой остаток

0 растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100-200 мкг/мм 2П2О. Готовят 0,25%-ный раствор невиграмона, путем добавления NaOH доводят рН среды до 10,0-11,0.

5 В три пробирки помещают по 1 мл анализируемого раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспрозия (тербия). Добавляют по 0,5 мл

0,25%-ного раствора невиграмона,

дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40%-ного раствора уротропина и доводят до объема 10 мл ди.стиллированной водой. Облучают раство- ры ультрафиолетовым светом ртутного лампы СВД-120 А со светофильтром У.ФС-2, спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической, приставкой ФЭП-1 или другого спектрофлуо0 риметра. По величине пиков люминесценции для растворов пробы и проб с добавками, регистрируемых при 5 570 и 545 им, рассчитывают содержание диспрозия и тербия соот5 ветственно.

Растворы комплексов устойчивы и способны сохранять люминесцентные свойства в течение нескольких часов. Пример. Навеску оксида иттрия

0 обрабатывают соляной кислотой, выпаривают, сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100 мкг/мп Y20.. В три пробирки помещают по 1 мл полученного

- раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспрозия, добавляют по 0,5 мл 0,25%-ного раствора невиграмона, дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40%-ного раство0 ра уротропина и доводят до объема 10 мл водой. Замеряют интенсивность люминесценции при J 570 нм, рассчитывают содержание диспрозия по методу добавок и получают 1,4105м

5 диспрозия.

Сохраняя последовательность операций и количества участвующих в процессе реагентов проводят определение диспрозия и тербия еще в семи

0 образцах оксидов лантанидов.

Результаты анализа представлены в таблице.

Приведенные примеры по анализу оксидов тулия, гадолиния, а также иттрия и лантана подтверждают более высокую чувствительность определения Dy и тЬ предлагаемым способом по сравнению с известным.

Ансшиз оксидов лантанидов по предлагаемому способу позволяет повысить чувствительность определения диспрозия на перодон от до 2-10 М и тербия в 2 раза при сохранении той же точности.

Кроме того, способ позволяет проводить определение Dy и тЬ из одной навески пробы, что невозможно при всех известных способах анализа.

СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО О«. РЕДЕЛЕНИЯ ДИСПРОЗИЯ И ТЕРБИЯ, включающий их перевод в комплексное соединение с оргакичеким реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа оксидов лантанидов, в качестве органического реагента используют 1-этил-7-метил-1,8-наЛтиридин-4-он-З-карбоновую кислоту. (Л ел со СП