Способ извлечения фосфора из шлама Советский патент 1981 года по МПК C01B25/01 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМА.

1

Изобретение относится к производству фосфора и может быть использовано для переработки фосфорных шламов .

Известен способ очистки сырого фосфора галоидзамещенными органическими соединениями, заключающийся в том. Что фосфор, загрязненный механическими и органическими примесями, интенсивно перемешивается с галоидорганическим соединением при температуре выше температуры плавления фосфора с последующим расслоением смеси на три фазы: верхняя - водная с механическими примесями, средняя - галоидорганическая и нижняя - очищенный фосфор 1.

Недостатком этого способа является низкая степень извлечения фосфора (29-32%) из шламов, содержащих 3-40% фосфора.

Известен также способ извлечения фосфора из шламов,:содержащих 3-40% фосфора, путем обработки их смесЬю хлорорганического реагента и перекиси водороде при 50-60 с, интенсивном перемешивании и весовом соотношении хлорорганического реагента, перекиси водорода и фосфора, равнсмл (8-10):(0,02-0,05):1. Степень извлечения фосфора составляет при этом 80-85% 2.

Цель изобретения - повьашение степени извлечения фосфора из шлама.

Поставленная цель достигается тем, что фосфорсодержащий шлам обрабатывают смесью хлорорганического соединения и азотной кислоты или растворов ее солей при весовом соотно10шении хлорорганическое соединение: HNOj (раствор ее соли): Р (7-8) : , (0,05-0,07):1.

При этом происходит разрушение

15 шламовой структуры и вьщеляется чистый фосфор. Степень извлечения фосфора составляет 87-91%. Б качестве солей азотной кислоты используют соли аммония, щелочных и щелочно20земельных метс1ллов.

Выбор оптимальных парамет зов проведения процесса обусловлен тем, что при весовом соотношении хлорорганического соединения к фосфору

25 (7-8):1 степень извлечения фосфора составляет 87-91%. Уменыдение расхода хлорорганнческого соединения приводит к снижению.выхода чистого фосфора, а повышение не влияет на его

30 выход.

Оптимальным соотношением HNO (раствор ее соли): Р является весовое соотношение (0,05-0,07):, при котором степень извлечения фосфора достаточно высока (86-90%). Уменьшение расхода азотной кислоты

(раствора ее соли) приводит к снижению выхода чистого фосфора в связи JC низкой эффективностью окислительного процесса, а увеличение ее расхода снижает выход фосфора за счет окисления части его до фосфорной кислоты В связи с тем, что фосфорсодержащие шламы имеют кислую реакцию

(), степень извлечения из них фосфора не меняется при замене азотной кислоты растворами ее солей.

При обработке шлама смесью СС д-НЫОа

При обработке шлама смесью Как видно из табл. , за оптимальное соотношение хлорорганическое соединение: фосфор можно принять соотношение (7-8):, так как при это достигается достаточно высокая степень извлечения фосфора (87-88% при обработке шлама смесью при обработке шлама смесью СНС CCl2-HNO. Пример2. В термостатированный при реактор помещают 56,7 г шлама с содержанием ,9%. При

При обрабтке шлама смесью СС и HNO

При обработке шлама смесью СНС СС и HNO

Как видно из табл. 2, оптимальным соотношением % :HNO является : (0,05-0,07). При этом достигается достаточно высокая степень извлечения фосфора (87-88% при обработке шлама смесью СС14. и 86-90% при обработке шлама смесью и HNOj).

Пример 3. В термоотатировант ный при реактор помещают 3,4 шлама с и содержанием ,9%. При перемешивании подают в редактор

Пример. В термостатированный при реактор помещают 67, г шлама, содержащего 38,74% фосфора. При перемешивании подают в реактор одновременно трихлорэтилен или СС и ,4 см 65%-ной HNO. Весовое соотношение составляет 0,05:. Перемешивание ведут в течение 0 мин после чего дают отстояться реакци- . онной смеси до полного расслоения фаз, фосфор сливают и взвешивают .

Данные о влиянии количества хлорорганического соединения на степень извлечения фосфора представлены в табл. .

Таблица

73, 86,9 88,4 89,2 89,0 8,2 9,4 89,9 89,7 90,0

32,5 82,7 88,4 87,3 80,8 33,0 84,4 89,9 86, 82,4

одновременно 262 г трихлорэтилена и 2,1 г HNO-j, раств енных в 5 мл воды. ВесовОе соотношение реагентов трихлорэтилен: HNO,,05: (перерасчет соли провбдят на свободную кислоту). Перемешивание осуществляют в течение 0 мин, после чего дают отстояться реакционной смеси до полного расслоения фаз. Фосфор сливают и взвешивают. Получают 29,9 г Р, IВыход фосфора составляет 9,2%. Подобный эффект достигается при «.сперемешивании подгиот в реактор одновременно HNO и 1-3 г трихлорэтана .или СС14 (весовое соотношение хлорор 8:) . ганическое соединение Перемешивание ведут в течение 0 мин, после чего дгиот отстояться реакционной смеси до полного расслоения фаз. Фосфор сливают и взвешивают Зависимость степени извлечения фосфора от весового соотношения P4:HNOj представлены в табл., 2. Таблица2

пользовании солей щелочных и щелочноземельных металлов азотной кислоты.

Формула изобретения

Способ извлечения фосфора из шлама путем обработки его при 50-бО С смесью, содержащей хлорорганический реагент, отличающийся тем, что с целью повышения степени извлечения фосфора, хлорорганический реагент берут в смеси с азотной

кислотой или ее солями и обработку ьшама ведут при весовом соотношении хлорорганического реагента, asofной кислоты или ее сдли и фосфора, равном (7-8):(0,05-0,07):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 по заявке 2721199/23-26,

кл. С 01 В 25/01, 1979.