- 1
Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора, исполь- ЗуемоГо для синтеза различных соеди-. нений.
; Известен способ очистки желтого :фосфора путем обработки его треххлористым фосфором, взятым в количестве, обеспечивающим соотношения Р : РСЦ (0,07-4):, при 20-80С 1. ; Известен также способ очистки желтого фосфора 2 путем обработки его раствором, содержащим серную кислоту, трехокись серы и перекись водорода при следующем соотношении компонентов, вес.:
2;0-1,8
Трехокись серы пере0.3-0,7 , кись водорода серОстальноеная кислота
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к пред/1агаемому является способ
.очистки фосфора сырца от примесей путем интенсивного перемешивания его в расплавленном состоянии с водой и галогеноорганическим растворителем с последующей промывкой смеси горячей водой (t - 75с), подаваемой снизу вверх. Обработка повторяется до тех пор, пока содержимое твердых частиц.не доводится до 5% и менее
Недостатком известных способов является неполная очистка желтого фосфора от органических примесей и железа. .
Цель изобретения - достижение полной очистки.
Поставленная цель достигается тем что в известном способе, очистки желтого фосфора путем его обработки хлорорганическим соединением при нагревании процесс ведут в присутствии перекиси водорода.
При этом, хлорорганическое соединение и перекись водорода подают в
количестве, обеспечивающим их соотношение с фосфором равное (2-j): : (0,03-0,1);:1.
Пример 1. В обогреваемый до 50-60 С реактор загружают под сло воды 100 г желтого фосфора с содержанием органических веществ 0,213% и-железа 0,0032. При интенсивном перемешивании в реактор добавляют 150 г четыреххлористого углерода и 5 г технической перекиси водорода пергидроля (31% ,). Перемешивание осуществляют в течение 20 мин, после чего отстоявшийся фосфор отделяют ,и вновь обрабатывают 150 г СС.14 и 5 пергидроля в течение 30 мин. Ojстоявшийся после повторной обработ ки фосфор практически не содержит примесей органических соединений . и железа. Выход фосфора, практически не содержащего примесей, состав-, ляет . Соотношение перекись водорода:фосфор, вес. ,0,01:1 0,03:1 Степень очистки фо сфора от органи |еских примесей, % Степень очистки фосфора от железа, % Условия опыта
Соотношение СНС1 CCIn: Р, , вес,% Степень очистки фосфора от органический примесей, % 71,2 9,5
Степень очистки фосфора от железа, %
Условия опыта
Оптимальное соотношение хлорорганического реагента перекиси водорода и фосфора составляет (2-): : (0,03-0,1.):
Таким образом, предложенный способ позволяет полностью очищать
Пример2. В обогреваемый до 50-60 С реактор загружается под слой воды 100 г желтого фосфора с содержанием 0,1 О органических веществ и 0,0087 железа. Затем при интенсивном перемешивании в реактор добавляют ЛОО г трихлорэтилена и 5 г перекиси водорода. После перемешивания смеси в течение 1 ч фосфор сливают из нижней части реактора под слой горячей воды с температурой 80-90С и анализируют на содержние органических примесей и железа. При этом степень очистки фосфора от органических примесей и железа практически полная.
Результаты влияния соотношения перекиси водорода и фосфора на степень очистки приведены в табл. 1. Результаты влияния соотношения хлорорганического соединения и фосфора на степень очистки приведены в табл. 2.
Таблица 1 95,0 82,498,0 СС : Р4 3 :
Таблица 2
1:1 2:1 3:1 Ц-Л 6:1
92,6 98,0 99,5 100 100 : Р 005 : 1, f 1 ч
фосфор от органических примесей и железа.
Формула изобретения
1. Способ очистки желтого фосфора путем его обработки хлорорганическим 0,05:1 0,1:1 0,2:1 97.5 99,7 100 .99,5100100 , Т 1 ч 98,9 ЮО 100
5 9199896
соединением при нагревании, о т -Источники информации,
личающийся тем, что, с це-принятые во внимание при экспертизе лью полной очистки от органических
примесей и железа, процесс ведут в1. Авторское свидетельство СССР
присутствии перекиси водорода.5 №729123, кл. С 01 В 25/0 7, опублик.
2. Способ поп.1,отлич-аю- 1976.
щ и и с я тем, что хлорорганическое2. Авторское свидетельство СССР
соединение и перекись водорода пода-№763261, кл. С 01 В 25/0 7, опублик.
ют в количестве, обеспечивающем1978.
их соотношение с фосфором, равноеО 3- Патент США Н 212355,
(2-): (0,03-0,1) :1.кл. 23-223, опублик. 1938.
