Способ получения сложного удобрения Советский патент 1982 года по МПК C05B11/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к получению минеральных удобрений и может быть использовано для получения сложных удобрений из отходов фосфорного производства.

Известен способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья смесью азотной 55%-ной и серной 76%-ной кислот, взятых в соотношении 2,2:0,7, преимущественно 1,6-1. Суммарный расход смеси кислот составляет 140% от стехиометри еской нормы, рассчитанной на связывание СаО. Разложение проводят в реакторе при 50-60°С с последующей аммонизацией полученной пульпы до рН 4-5,5 и грануляцией. готовый продукт содержит ,94% из них в водор. i форме 20-40%, N - 11,77%. Гигроскопическая точка при 30°С составляет 32% 13.

Недостатками известного способа являются использование дорогостоящего природного фосфатного сырья, низкое содержание водорастворимых форм PjOj и низкие гигроскопические свойства.

Целью изобретения является удешевление процесса при одновременном повыиении содержания водорастворимлс

ФОрм и улучшение физических свойств продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья смесью серной и азотной кислоты с последующей аммонизацией, полученной пульпы, сушкой и грануляцией, в качестве фосфатного

10 сырья используют котрельное молоко, а смесь кислот берут в соотношении 1-0,1:0,2, причем разложение ведут при концентрации азотной кислоты в реакционной смеси 2,0-22%, а серной

15 2-4% с последующей аммонизацией до рН 6-7. Целесообразно в качестве смеси кислот использовать меланж состава (HNOj - 89%, IfjSO - 9%).

Процесс ведут еледукжцимобразом.

20

Содержащее (в пересчете на сухое вещество) Р2О5 20-30%, К2О 6-16%, , СаО 8-14%, ,2-0,4%.

Котрельное молоко, получаемое в производстве желтого фосфора, плотностью 1,2, разлагают смесью азотной

25 и серной кислот (меланжем), содержащей 87-90% HNO, и 7,5-9%H2S04 при в течение 1 ч(количество кислоты составляет 100% от стехиометрического). Реакционную массу нейтрализу30ют аммиаком при температуре реакции в течение 1,5 ч при перемешивании. Норма аммиака определяется из расчета получения в готовом продукте моноаммонийфосфата. Пульпу сушат при 100-120 и гранулируют. Пример 1. В реакционный сосуд с мешалкой, помещенный в термостат, загружают 100 г котрельного молока плотностьЕо 1,2, содержащего {в пересчете на сухое в-во),%: 26,7 СаО 11,5; МдО 4,0, 13,5/ S i О 30, приливают 15 мл меланжа (89% HNOj и 9% ). Массу перемешивают в течение 1 ч при 60°С. Далее проводят аммонизацию полученной пульпы 25%-ной аммиачной водой при температуре реакции в течение 1,5 ч, для чего в сосуд с мешалкой вносят 100 г пульпы, затем вводят при перемаиивании 16 мл аммиач ной зоды (из расчета получения в гогоBOM продукте моноаммонийфосфата). Готовое удобрение, имеющее рН 6, с влажностью 60% сушат при температуре не выше 100°С, измельчают и усредняют , Готовый продукт содержит . 13 15%, из них Р705 в водорастворимой форме 70%, N 12-15%, Гигроскопическая точка при 30°С составляет 70%. В табл.1 представлена зависимость качества продукта и степени разложения сырья от весового соотношения кислот HN03:HrjS04 при t 60°С. Добавка серной кислоты к азотной в соотношении N: (0,1-0,2) увеличивает степень разложения сырья более, чем на 10%, дальнейшее повьшение содержания в смеси почти не влияет на степень разложения. Наилучшее качество продукта (P Oj-jcB 15 , 2-14 ,8% и ,0-14,0%) соответствует также соотношению кислот 1:0,1-0,2.

68;8 81,5 81,8 78,5

78,0

12,6

12,3 15,0 15,2 14,0 14,8 12,3 13,0

11,5 12,5 Исходя из приведенных данных, можно заключить, что соотношение кислот ННОзгН ЗО, равное 1:(О,1-0,2), является оптимальным. Зависимость степени разложения сырья от концентрации азотной кислоты в смеси (соотношение кислот HNOj-. . 1:0,1) представлена в табл.2. Оптимальной концентрацией HNO в реакционной смеси является концентрация 20-22% (табл.2), снижение и пов{лшение концентрации приводит к понижению степени разложения сырья. рН среды при аммонизации пульпы имеет принципиально важное значение, так как оно сказывается на качестве продукта. Проведение глубокой аммонизации до рН 6-7 позволяет получить продукт менее гигроскопичный без ретроградации PjO. Влияние рН среды на физические свойства готового продукта (соотношение HNOj :Hg,SOi( 1 : 0,1 ) представлено в табл.3. При рН менее б готовый продукт обладает повышенной гигроскопичностью, а при рН 7 в продукте уменьшается содержание водорастворимой г поэтому вести аммониэацию ниже рН 6 и выше рН 7 нецелесообразно. Использование предлагаемого способа в сравнении с известным позволяет удешевить процесс за счет снижения расхода реагентов, особенно серной кислоты, дефицит которой ощущается в настоящее время, и утилизации отхода фосфорного производства - котрельного молока, повысить качество готового продукта: большее содержание питательных веществ (Р2О5:-асе-ДО 15%, Р205воАораст.70% - ДО 15%), улучшенные физические свойства,- гигроскопическая точка составляет 70%. Таблица 1

16 18 20 22 24 26 28

Формула изобретения

9718306

Таблица 2

87,6 95,0 96,5 95,8 94,1 87,3 86,8

Таблица 3

отличающийся тем, что, с Ы) целью удешевления процесса при одновременном повышении содержания водорастворимых форм. и улучшения физических свойств продукта, в качестве фосфатного сырья используют кот45 рельное молоко, а смесь кислот берут

9718308

соотношении .1-0,1:0,2, причем кислот используют меланж (HNOa - 8&« ложвиие ведут при концентрации азот- HjSO - 9%).

иой кислоты в реакционной смеси 20-Источники информации,

22%, а серной 2-4% с последующей ам- принятые во внимание при экспертизе

ионизацией до рН 6-7. 1. химия и технология минеральных

2. Способ по П.1, отличаю-г удобрений. Сборник. Ташкент. Фан, ц 1Г и с я тем, что в качестве смеси 1966, с.169-181.