Способ отбора пробы Советский патент 1981 года по МПК G01N1/22 

(54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБЫ

Изобретение относится к способам отбора проб из реагирующих сред и мо жет быть использовано для отбора и анализа продуктов из плазмохимически и нефтехимических установок, специал ных двигателей, МГД-генераторов, при изучении высокотемпературной кинетики. При изучении высокотемпературных реагирующих сред одной из основных задач является определение истинного химического состава среда, включая определение концентраций промежуточиых продуктов реакций, например, сро бодных радикалов. Основное требование к применяемым для этого способам отбора проб заключается в прекращении в отбираемой пробе химических реакций (закалка пробы) за времена, значительно меньшие времени протекаиии реакций, способных нзменить ее состав (в том числе жидкофазных и гетерогенных при наличии в объеме конденсированной фазы). в одном из известных способов отбора проб из низкотемпературной плазмы закалку пробы осуществляют за счет ее охлаждения при расширении в сопле Лаваля с последующим разбавлением пробы гелием при давлении 2-8 мм рт.сг.ri3Гелий в известном устройстве используют для эффективного гашения колебательной температуры молекуп пробы. Основным недостатком известного способа, ограничивающим его применение, является сравнительно большое время закалки (время охлаждения пробы от 2500 до 620°К, около ), что значительно больше времени протекания многих химических реакций в высокотемпературных средах, напрю4ер, реакций с участием радикалов. Известный способ не позволяет отбирать пробы из реакторов, содержащих конденсированную фазу, так как не обеспечивает закалку жидкофазных и гете3рогенных реакций. Способ сложен в реализации, так как пробу пропускают через миниатюрное сопло Лаваля, очень сложное в изготовлении, а близ кие к единице показатели адиабаты низкотемпературной плазмы влекут к весьма низким давлениям смеси проб с гелием, и, следовательно, к исполь зованию сложных систем откачки. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ отбора пробы из высокотемпердтур ной среды, заключающийся в замораживании химических реакций в пробе путем быстрого разбавления пробы инерт ным газом L2J. Этот способ также обладает иедосгтатками. Для достаточного охлаждения пробы требуется разводить ее значи, тельным количеством инертного газа, и при его подводе неизбежно торможение потока пробы с образованием скач ков уплотнения, переводящих поток в дозвуковой с соответствующим увеличе нием температуры. Реально достижимы, как и в известном способе времени, закалки пробы порядка 1(Г с. Низкие показатели адиабаты высокотемператур ных сред неизбежно повлекут использование высокого вакуума в пробосбор нике, неизбежны трудности с изготовлением миниатюрных конических сверхзвуковых сопел для аакалки пробы и с охлаждением устройства, реализующего способ. Цель изобретения - повышение соот ветствия состава пробы составу среды Поставленная цель достигается тем что в способе отбора пробы из высоко температурной среды, заключающемся в замораживании химических реакций в пробе путем быстрого разбавления пробы инертным газом, пробу вводят и смешивают с охлажденным и инертным к закаливаемым реакциям газом, режим течения которого поддерживают сверхзвуковым. Кроме того, перед введением пробы в сверхзвуковой поток, статическое давление в нем доводят до получения сверхкритического перепада относительно давления в высокотемпературной среде. Пробу вводят с критической скорос тью перпендикулярно направлензию пото ка инертного газа. В качестве инертного газа используют гелий. Для обеспечения смешения в сверхзвуковом режиме подвод массы и энтальпии с пробой к сверхзвуковому потоку необходимо компенсировать, например, увеличением поперечного сечения канаа, отводом части разбавителя или воздействием внешних сил. Необходимое воздействие на сверхзвуковой поток находится из решения задачи на устойчивость сверхзвукового течения при подводе массы и энтальпии и переменной геометрии канала. Результаты продувок модельных сверхзвуковых смесителей хорошо согласовывались с результатами расчетов. Температуру в поток инертного газа легко задать достаточно низкой по отношению к закаливаемым реакциям, выбирая необходимые геометрические характеристики сопла Лаваля, например, легко могут быть достигнутытемпературы 100°К и ниже. Наиболее подХОДЯЩИМ инертным газом для закалки проб из низкотемпературной;) плазмы является гелий, так как он обладает рядом важных преимуществ. Это высокая теплоемкость, малое газокинетическое сечение и молекулярный вес (что обеспечивает быструю релаксацию возбуткденных колебательных уровней молекул пробы), высокая скорость сверхзвукового потока (легко достижимм скорости в несколько километров в секунду, что обеспечивает смешение миллиметровых струек пробы с гелием за доли микросекунды). Химическая инертность гелия, высокие потенциалы ионизации и возбуждения позволяют использовать его дпя закалки радикальных и ионных реакций. Высокая теплопроводность гелия обеспечивает быстрое охлаждение мелких капель и твердых частичек (например сажи) до сверхнизких температур (ниже ), прекращая жидкофазные и гетерогенные реакции. В данном способе пробу вводят в поток инертного газа предпочтительно под сверхкритическим перепадом под прямым углом, что обеспечивает втекание пробы с приблизительно критической скоростью (более километра в секунду) и интенсивное турбулентное перемешивание с холодным гелием. Времй перемешивания струйки пробы с диаметром менее 0,5 мм, температурой торможения и критической скоростью 1500 м/с с пото-