Рентгеновский спектрометр Советский патент 1981 года по МПК G01N23/22 

(54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам для исследова/ния количественного и качественного состава вещества и может найти широкое применение в аналитических лаб раториях промышленных предприятий и научно-исследовательских институтов при анализе образцов переменного состава. Известен рентгеновский спектрометр, -содержащий источник излучения, держатель образца со средствами для вращения образца в продессе измерения и спектрометрический (ие)канал(ы со средствами регистрации и обработки информации tl . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является многоканальный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгено ского излучения, расположенные по хо ду рентгеновского излучения держатель образца со средствами вращения образца в процессе измерения, пять спектрометрических каналов со сред.ствами регистрации и обработки ийформации. Вращение держателя с расположенным в нем образцом, осуществляемое для усреднения результатов измерения при анализе неоднородных проб, производится вокруг оси, перпендикулярной к рабочей поверхности образца. При этом угол отбора вторичного излучения в процессе измерения остается постоянным 2 . Для учета матричного эффекта в таком спектрометре приходится измерять интенсивности линий не только определяемого элемента, но и почти всех посторонних химических элементов, присутствуюпщх в образце. Особенно это трудно сделать, когда полный анализ не производится, а нужно определить только один или несколько химических элементов. Точность такого анализа сравнительно невысока. Цель изобретения - повышение точности анализа путем учета матричного Эффекта при изменении угла отбора вт ричного излучения. Указанная цель достигае1-ся тем, что в спектрометре, содержащем источ ник излучения, расположенные по ходу рентгеновского излучения держатель образца со средствами для вращения его п процессе измерения вокруг собственной оси, спектрометрический(ие) канал(ы)со средствами обработки информации, плоскость держателя образца наклонена к оси его вращения под углом , держатель образца снабжен датчиком угла поворота, а средства обработки информации канало содержат многоканальный анализатор временных распределений нормализован ных импульсов с адресным регистром, который соединен с датчиком угла поворота держателя образца. На фиг. 1 представлена конструкция предлагаемого спектрометра; на фиг. 2 - график зависимости интенсивности флуоресцентного излучения от угла поворота держателя образца. Рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую.трубку 1 с фокусом 2, держатель 3 образца с окном 4 имеющий гшоскость 5, фиксирующую рабочую поверхность образца 6, средства 7 для вращения держателя с образцом вокруг оси 8 вращения, спектрометрический канал, состоящий из вход ной щели 9, кристалла-анализатора 10 и выходной щели 11, детектор 12 рент геновского излучения, средства 13 об работки информации, включающие электронные блоки 14 и многоканальный анализатор 15 временных распределений импульсов, адресный регистр кото рого связан с датчиком 16 угла поворота держателя образца. Плоскость 5 держателя образца, фиксирующая рабочую поверхность образца 6, установлена под углом oL к оси 8 вращения. Спектрометр работает следующим образом. Первичное рентгеновское излучение возникшее в фокусе 2 рентгеновской трубки 1, падает на рабочую поверхность образца 6, фиксируемую плоскостью 5 держателя образца. В процессе измерения с помощью механизма 7 вращения держатель 3 образца поворачивается вокруг оси 8 вращения, наклоненной к поверхности образца под углом ol,, причем, угол поворота держателя образца liy контролируется датчиком 16 угла поворота. Возникающее в образце вторичное рентгеновское излучение, отбираемое под углом Ч , пос тупает через входную щель 9 на кристалл-анализатор 10 спектрометрического канала, выделяющего аналитическую линию определяемого элемента, и через выходную щель 11 - на детектор 12рентгеновского излучения, регистрирующий эту линию. Электрические импульсы с выхода детектора 12 после амплитудной дискриминации и нормализации в электронных блоках 14 средств 13обработки информации поступают на многоканальный анализатор 15 временных распределений, адресный регистр которого связан с датчиком 16 угла поворота держателя 3 образца. Пусть в начальном положении держателя образца (фиг. I) угол U 0. При этом перпендикуляр к поверхности образца, проходящий через его центр лежит в плоскости чертежа и в спектрометрический канал поступает вторичное излучение с облучаемой поверхности образца. В этом случае угол отбора tf 1), .При повороте держателя образца на угол (f угол отбора определяется как cos ly, т.е. угол отбора излучения является периодической функцией угла, поворота держателя образца. Проведя два измерения при двух значениях угла Oj , можно реализовать способ учета матричного эффекта, основанный на измерении интенсивности флуоресцентного излучения под двумя различными углами отбора. Б интервалах значений U} от 2 И -1tf2. ц,о 2ГСи 1t 2 где п 0,1,2,3, происходит регистрация излучения с облучаемой поверхности образца, а в интервалах значений угла UJ от 27tvi 7t/2 до 27ГИ4- /2с необлучаемой его поверхности ( через окно держателя образца), что позволяет реализовать способ анализа, основанный на регистрации флуоресцентного излучения с облучаемой и необлучаемой поверхностей образца. Включение в средства обработки информации многоканального анализатора временных распределений нормализованных импульсов, адресный регистр которого соединен с датчиком угла поворота держателя образца, позволяет получить угловое распределение интенсивности излучения той длины волны,на которую настроен дан1Ш1Й канал. На фиг. 2 приведен пример такого углового распределения интенсивности 5 флуоресцентного излучения 1 (в зависимости от угла поворота держателя образца (JU .. Форма пиков и соотношение между их амплитудами зависят от абсорбционных свойств пробы и ее толщины , что позволяет учесть влияние абсорбционных свойств пробы, т.е. матричного эффекта, на результаты анализа. Предлагаемьй рентгеновский спектр метр позволяет проводить определение содержания искомых элементов в образ цах неизвестного матричного состава как насыщенных так и ненасыщенных. Причем точность этих определений выше, чем в случае .регистрации излучения только под двумя фиксированными углами отбора, так как в предлагаемо спектрометре объем получаемой информации о матрице образца значительно полнее. Спектрометр может быть выполнен как одноканальным, так и многоканаль ным: учет ВЛИЯНИЯэффекта матрицы на интенсивность определяемого каналом элемента ведется по своей программе, составленной с учетом выбора оптимального для данного элемента диапазона углов. Предлагаемое изобретение используется при разработке рентгеновского анализатора, предназначенного для оп ределения в рудах и продуктах обогащения цветных и редких металлов, а экономический эффект от его использования составляет 15-30 тыс.руб в год на один прибор. 3 Формула изобретения Рентгеновский спектрометр, содержащий источник излучения, расположенные по ходу рентгеновского излучения держатель образца со средствами для вращения его в процессе измерения вокруг собственной оси, спектрометрический(ие) канал(ы) со cpeдcтвa fи обработки информации, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа путем учета матричного эффекта при изменении угла отбора-вторичного излучения, плоскость держателя образца, фиксирующая рабочую поверхность образца, наклонена к оси его вращения под углом , держатель образца снабжен датчиком угла поворота, а средства обработки информации каналов содержат многоканальный анализатор временных распределений нормализованных импульсов с адресным регистром, которьш соединен с датчиком угла поворота держателя образца. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Автоматический флуоресцентный рентгеновский спектрометр ВРА-20. - Йенское обозрение, 1977, № 5, с. 211. 2.Барский С. М. и др. Новые промьшшенные флуоресцентные вакуумные рентгеновские квантометры. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского ана лиза, 1970, вып , УП, с. 98 (прототип) .