Флуоресцентный рентгеновский анализатор Советский патент 1975 года по МПК G01N23/22 

1

Изобретение относится к устройствам для автоматического рентгеновского флуоресцентного анализа.

Известны различные тины флуоресцентных рентгеновских анализаторов, которые в зависимости от требуемых рабочих диапазонов отличаются различной конструкцией. По конструкции устройства для автоматического рентгеновского флуоресцентного спектроанализа подразделяют на приборы одноканальные, двухканальные и многоканальные.

В одноканальных устройствах анализ производится таким образом, что пробу сравнения и анализируемую нробу включают в ход лучей последовательно на каждой анализируемой спектральной линии. При этом возникают погрешности, обусловленные келебаниями напряжения в сети, или другими аппаратурными колебаниями. Это устройство оказывается, кроме того, невыгодным, поскольку количество анализируемых за единицу времени проб сравнительно мало. В известных двухканальных устройствах применяют принцип .монитора, при котором интенсивность излучения канала, в котором находится анализируемая проба, автоматически относится к интенсивности либо неизменно настроенного канала сравнения, либо второго диспергирующего и подвижного канала спектрометра.

Известному устройству свойственен тот недостаток, что проба сравнения и анализируемая проба располагаются в поле излучения рентгеновской трубки для снектроскопирования не симметрично и на неодинаковом расстоянин от ее выходного окна, так что неоднородности ноля излучения оказывают возмущающее воздействие и, кроме того, надо учитывать различные расстояния н результирующие различные первичные интенсивности возбуждения. В этом случае нельзя произвести одновременно измерение интенсивностей от анализируемой нробы н пробы сравнения с непосредственным последующим сравнением

интенсивностей лпнпй, соответствующих концентрациям содержащихся в пробах элементов, причем отпадает надобность в иснользовании заранее составленной калибровочной кривой.

Многоканальные приборы содержат определенное количество обычно неизменно настроенных спектрометров, .равное количеству одновременно обнаруживаемых в анализируемой пробе элементов. Поскольку это измерение происходит одновременно, для каждого нз этнх спектрометров должна быть предусмотрена самостоятельная электронная система обнаружения, требующая наличия соответственно большого количества анпаратуры. В практической эксплуатации многоканальные приборы в зависимости от типа применимы вообще лишь для заранее настроенной программы анализа нли для другой программы анализа с другими спектральными линиями после трудоемкой повторной юстировки.

Цель изобретения - упрощение измерительных операций, т. е. создание устройства для автоматического рентгеновского флуоресцентного анализа, позволяющего одновременно измерять интенсивность излучения известной пробы сравнения и анализируемой пробы и обходящего обычно принятую при этом обработку результатов измерения посредством раздельно составляемой и регулярно проверяемой калибровочной кривой.

Для этого предлагаемый флуоресцентный рентгеновский анализатор содержит две совершенно тождественные по механике и интенсивности излучения системы спектрометров последовательного режима работы для непосредственного сравнения интенсивностей одинаковых в данном случае спектральных линий анализируемой пробы и пробы сравнения.

, В устройстве применяется рентгеновская трубка для спектроскопировапия, причем анализируемая проба и проба сравнения находятся в ходе ее лучей симметрично нормали к выходному окну и на возможно меньшем и более одинаковом расстоянии от него.

Удобно применить две рентгеновские трубки для спектроскопирования, по одной для каждой из систем спектрометров. Разности излучающей способности обеих рентгеновских трубок компенсируются диафрагмирующими приспособлениями, имеющимися в обеих системах спектрометров.

Для компенсации колебаний первичного напряжения обе рентгеновские трубки для спектроскопирования включаются параллельно по высокому напряжению и последовательно по накалу.

Для анализов, в которых желательно непосредственно произвести сравнение интенсивностей излучения, испускаемого анализируемой пробой и пробой сравнения, обе системы спектрометров могут быть соединены таким образом, что они имеют общую ведущую ось. С другой стороны возможно расцепление обеих приводных систем и эксплуатация обоих спектрометров вне зависимости друг от друга.

Каждая из обеих систем спектрометров содержит управляемое приспособление для смены проб, для установки нескольких проб, причем пробы, содержащиеся в приспособлениях для смены проб, могут включаться в ход лучей для каждой спектральной линии по произвольно задаваемой программе. В устройстве предусмотрена автоматическая система для программно-управляемой установки углов обеих сцепленных друг с, другом систем спектрометров, или же одной из них, или обеих расцепленных систем спектрометров.

На чертеже изображен предлагаемый анализатор.

Он содержит рентгеновские трубки 1 и 2, излучение которых попадает на анализируемую пробу и пробу сравнения, расположенные ia одинаковом расстоянии от выходных окон трубок и под одинаковым углом к ним. Эти пробы находятся на приспособлениях для смены проб 3 и 4, иа которых могут быть расположены несколько проб, которые могут включаться в ход лучей независимо друг от друга

в любой последовательности в соответствии с заданной программой. Идущее от возбужденных проб характеристическое излучение преобразуется в нучок параллельных лучей диафрагмами по Соллеру 5 и 6 и направляется

каждое на соответствующий кристалл-анализатор 7 и 8, которые при известных условиях отражая излучение направляют его на два детектора 9 и 10. Каждая из обеих систем спектрометров может содержать одно диафрагмирующее приспособление для смены нроб с диафрагмой ио Соллеру, которое служит для симметрирования интенсивностей пучков. (Эти приспособления иа чертеже не показаны). Средства привода обеих систем спектрометров, обеспечивающие отношение 2 : 1 между углом детектора и углом кристалла-анализатора, выполнены таким образом, что они сцеплением друг с другом с общей ведущей осью обеспечивают синхронное прохождение

углов обеих систем спектрометров. После их расцепления возможна самостоятельная эксплуатация обеих систем спектрометров. Это устройство позволяет помещать большие пробы в однородном и сильном по интенсивности

участке поля излучения и одновременно на небольшом расстоянии от выходного окна каждой трубки.

Другое преимущество предлагаемого устройства заключается в возможности создания большого расстояния между обеими системами, облегчающего размещение приспособлений для манипуляции над пробами или же автоматического прохождения проб. Для выравнивания интенсивностей излучения обеих систем спектрометров предусмотрены диафрагмирующие приспособления и, кроме того, электрические средства для выравнивания и стабилизации интенсивностей излучения, даваемых обеими рентгеновскими трубками для спектроскопирования.

Предмет изобретения

1. Флуоресцентный рентгеновский анализатор, содержащий две тождественные спектрометрические системы с последовательным режимом работы для непосредственного сравнения интенсивиостей спектральных линий исследуемого образца и эталонного, отличающийся тем, что, с целью упрощения измерительных операций, он содержит две спектроскопические рентгеновские трубки, каждая

для своей спектрометрической системы, которые для компенсации флуктуации первичного напряжения соединены параллельно по высокому напряжению и последовательно - по иакалу.

2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что каждая из обеих спектрометрических

систем снабжена приспособлением для автоматической смены проб.

3. Анализатор по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что он снабжен приспособлением для поворота проб по предварительно избираемой программе.