Изобретение относится к способам рентгеноспектральиого флуоресцентного анализа веществ различного состава и может быть использовано в геологии и сельском хозяйстве.
Известны способы учета поглощакюдах характеристик при рентгеноспектрапьном флуоресцентном определении содержания элементов в пробах,заключающиеся в том, что со стороны проСы, облучаемой источником первичного возбуждения, измеряют нитенсивность аналитической линии определяемого элемента и дополнительно с той же стороны пробы измеряют либо интеисивность линии другого элемента, введенного в пробу в известном количестве, либо интенсивность рассеянного пробой излучения источника . первичного возбуждения t Наиболее близким к предлагаемому является способ учета поглсмценных характеристик при рентгеноспектргшьном флуореецентном анализе, заключающийся в том, что измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности, и интенсивность излучения
аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измеренных интенсивностей f27. Недостатком известного способа является низкая точность анализа вследствие существенно меньшей ин10тенсивности аналитической линии определяемого элемента с необлучаемой стороны пробы по сравнению с интенсивностью той же линии с облучаемой стороны, особенно при -анализе проб, ха15рактеризующихся большой абсорбционной способностью, меньшей контрастности линии с необлучаемой стороны пробы по сравнению с контрастностью линии с облучаемой стороны, из-за большей
20 доли паразитной составляющей фона в общей интенсивности фона с необлучаемой стороны, различия геометрических условий регистрации интенсивности аналитической линии определяемого
25 элемента, по крайней мере с одной из i сторон пробы, для исследуемой пробы и стаидарта, обусловленного тем, что при анализе проб различной плотности,, при одних и тех же навесках, толщина
30 дроб.будет разной. Цель изобретения - повышение точ ности анализа. Поставленная цель достигается те ,что в способе учета поглощающих характеристик при рентгеноспектрально флуоресцентном анализе, .заключающем ся в том, что измеряют интенсивност аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждаюйщм излучением с стороны измерения интенсивности и и тенсивность излучения аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы с пpoтивQПoлoжной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отнопшнию измерен ных интенсивностей, при измерении второй интенсивности дополнительно облучают пробу .со стороны измерения интенсивности. Предлагаемый способ включает следующую последовательность операций: измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности; измерение интенсивности той же линии с той же стороны пробы при облучении пробы первичным возбуждающим излучением одновременно со стороны измерения интенсивности и с противоположной стороны. Способ осуществляется следующим образом. Из смесей с известныг- содержание определяемого элемента или стандарт ных образцов состава, имеющих разли ные абсорбционные характеристики, берут одинаковые навески и прессуют плоскопараллельные излучатели. Изме ряют интенсивности аналитической ли НИИ определяемого элемента 1 и 1 при облучении излучателя первичным возбуждающим излучением соответственно только со стороны регистрации интенсивности и одновременно с обеих сторон. По результатам измерения .интенсивностей 1. и Ij. строят аналитический график в координатах отношения интенсивностей и удильной интенсивности 1 д 1-г/Со, где известное содержание определяемого элемента в смесях или стандартных образцах состава. Затем берут:, такую же навеску анализируемой пробы и пр суют из нее излучатель. За тотже промежуток времени измеряют интенси ности и 12п б линии опреде ляемого элемента при облучении излучателя из исследуеМой пробы соответственно только со стороны измере ния интенсивности и одновременно с обеих сторон. По отношению измеряемых интенсивностей 1, помощью аналитического графика находят значения удельной интенсивности I уд П Искомую концентрацию определяемого элемента , определяют по формуле С„,у, 1 п/1уАП Предлагаемый способ учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе проверяют на примере определения свинца в партии из 8 пооб, включающей в себя 4 стандартных образца состава и 4искусственные смеси, которые характеризуются различной абсорбционной способностью. Для построения аналитического графика исследуется набор из 5проб, состоящий из 3 стандартных образцов состава и 2 искусственных смесей. Набор из 5 проб включает в себя 3стандартных образца состава СО-618, СО-680 и СО-710 и 2 искусственные рмеси, одна из которых состоит из 6,25% свинца и 93,75% окиси алюминия, а другая - из 6,25% евин ца и 93,75% окиси титана. Пробы истирают до.. 250 маи и, взяв навески массой 0,2 грамма, прессуют в виде таблеток диаметром 20 мм. Таблетки поочередно помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра, в котором в качестве источника первичного возбуждающего излучения используют рентгеновскую трубку БХВ-б с вольфрамовым зеркалом анода, в качестве спектрометрического устройства - спектрометрический канал по схеме Кошуа с радиусом круга Роуланда--250 мм и кристалл-анализатором из кварца (1010) и в качестве детектооа оентгеновского излучения - сцинциляционный блок детектирования типа . Измерения выполняют при напряжении на рентгеновской трубке 46 кв, токе 60 мА и времени экспозиции одной пробы 100 с. Измеряют интенсивность Ij линии L р свинца при облучении таблетки со стороны регистрации интенсивности и интенсивность 1 той же линии при облучении этой же таблетки одновременно со стороны регистрации интенсивности и с противоположной стороны. Результаты измерения интенсивностей 1 и Хг. приведены в табл. 1 и 2. По результатам измерения интенсивностей 1у и приведенным в -абл., известным содержанием свинца в таблетках определяют значения отношения интенсивностей , и удельной интенсивности 1уд и по этим значениям строят аналитический график. Затем определяют содержания свинца в анализируемой партии из 8 проб 4стандартных образца состава СО-709, СО-708, СО-35 и СО-140 и 4 искусственных- смеси, каждая из которых состоит из 6,25% свинца и 93,75% чистого окисла соответственно кремния, железа, меди и цинка.
Указанные пробы предварительно истирают до 250 меш и, берут навески массой 0,2 г, прессуют в виде таблеток диаметром 20 мм. На том же рентгеновском спектрометре при том «е режиме измеряют, применительно к каждой таблетке, интенсивности и той же линии при облучении таблетки соответственно только со сторны регистрации интенсивности и с обеих сторон. Результаты измерения интенсивностей , приведены в табл. 2.
По отношению интенсивностей Г T-j(n помощью аналитического графика находят значения удельной
иЯтенсивности и, используя это значение, определяется содержа- , ние свинца в анализируемой .пробй по формуле С,ц,1 1/Iуд„. Значения
удп и приводятся в табл.2.
Для оценки предлагаемого способа 6fcuio проведено сравнение содержания известным содержанием свинца Си1б в анализируемых пробах, из которого следует, что предлагаемый способ учитывает влияние поглощающих характеристик пробы на результаты анализа и обеспечивает возможность определения содержания элементов в пробах различного состава.
Таблица
Формула изобретения Способ учета поглощающих xapaicreристик при рентгеноспектрсШьном фяуоресдёнтном анализе, заключающийся в 65
Таблица том, что измеряют интенсивность аналитической линии определяемого злемента при облучении пробы, пеовичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсивности и интенсивность
излучения ангилитической линии определяемого элемента при облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измеренных иитенсивностей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, при измерении второй интенсивности дополнительно облучают пробу со стороны измерения интенсивности.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
и 182.
