Импульсный ядерно-резонансный анализатор Советский патент 1981 года по МПК G01N24/08 

(54) ИМПУЛЬСНЫЙ ЯДЕРНО-РЕЗОНАНСНЫЙ АНАЛИЗАТОР

Изобретение относится к измерител ной технике, а именно к устройствам количественного анализа состава веществ, в частности измерения и анали за влажности, масличностии т.п. раз личных твердых водородсодержащик материалов методом спинового эха ядерного магнитного резонанса (ЯМР. Известны ЯМР -анализаторы состава веществ, основанные на стационарном и импульсном способе наблюдения сигналов ЯМР Г П Недостатком таких устройств является отсутствие автоматической обработки информации о концентрации резо нирующих ядер, например протонов, в каждой фазе двухкомпонентной системы что ограничивает их применение для многих практических задач. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является им пульсный ядерно-резонансный анализатор, реализованный в устройстве для определения концентрации протонов медленноспадающей составляющей двухфазной системы, содержащий датчик эхо-сигналов с ампулой для образца, находящийся в рабочем зазоре постоянного магнита, приемно-передающий канал, соединенный с датчиком эхо-сигналов и блоком программного управления, блок запоминания, арифметическое устройство и регистратор, соединенные друг с другом последовательно 2 . Однако с помощью этого устройства определение концентрации протонов второй быстроспадакнцей компоненты водородсодержащего материала возможно только при снятии экспериментальной кривой общей релаксации и последующем графоаналитическом расчете. Кроме того, при анализе водородсодержащего материала необходимо предварительное взвешивание пробы, поскольку результатом измереш1Я является абсолютная величина концентрации протонов медленноспадающей компоненты, а не ее процентное содержание. Указанные об стоятельства приводят в результате к значительному усложнению и удлинению процесса анализа в двухфазных систем. Цель изобретения - уменьшение трудоемкости и ускорение процесса количественного анализа состава веществ . Поставленная цель достигается тем что в импульсный ядерно-резонансный анализатор, содержащий датчик эхо-си налов с ампулой для образца, нахожящийся в рабочем зазоре постоянного магнита, приемно-передающий канал, соединенный с датчиком эхо-сигналов и блоком программного управления, бл запоминания, арифметическое устройство и регистратор, соединенные друг с другом последовательно, дополнительно введены распределитель эхосигналов, переключатель каналов, автоматический экстраполятор, компаратор и блок вычитателей, причем выход приемно-передающегр канала соединен с первым входом распределителя эхосигналов, первые два выхода которого подключены через блок вычитателей к первым двух входам переключателя каналов, а вторые два выхода - ко вторым двум входам переключателя каналов, при этом первый выход последнего подключен к первому входу компаратора, а второй выход - к первому входу автоматического экстраполятора выход .которого подключен к первому входу блока запоминания, у которого первый и второй выходы подключены к третьему и четвертому входам блока вычитателей, кроме того, выход автоматического экстраполятора подключен также ко второму входу к-омпаратора, . подключенного ко входу блока програм много управления, второй выход кото«рого подключен к управляющему входу распределителя эхо-сигналов, третий выход - к управляющим входам переключателя каналов и арифметического устройства, четвёртый выход - ко вто рому входу блока запоминания, а пяты - к первому и третьему управляющим входам, а шестой - ко второму входу автоматического зкстраполятора. Автоматический экстраполятор соде жит соединенные последовательно перзый элемент памяти, усилитель с управляемым коэффициентом усиления и второй элемент памяти, причем выход .последнего является выходом автоматического экстраполятора и подключен к первому входу первого элемента памяти, второй вход которого явлйется первым входом автоматического экстраполятора, при этом управляющие входы первого элемента памяти являются вторым входом автоматического экстраполятора, второго элемента памяти четвертым входом автоматического экстраполятора, а управляющий вход усилителя с управляемым коэффициентом усиления является третьим входом автоматического экстраполятора. На фиг. 1 приведена блок-схема предлагаемого импульсного ядерно-резонансного анализатора; на фиг. 2 эпюры напряжений на выходах блоков . Импульсный ядерно-резонансизй анализатор i содержит датчик 1 эхо-сигналов , находящийся вместе с исследуемым образцом в рабочем зазоре постоянного магнита 2, приемно-передающий канал 3, распределитель эхо-си1- налов,, переключатель 5 каналов автоматический экстраполятор6, первый элемент 7 памяти, усилитель 8 с управляемым коэффициентом усиления, второй элемент 9 памяти, компаратор 10, блок 11 программного управления, блок 12 вычитателей, блок 13 запоминания арифметическое устройство 14 и регистратор 15, а рабочие напряжения в точках 16-29 (фиг. 1) изображены на соответствующих эпюрах 16-29 (фиг. 2). Устройство работает следующим образом. При возбуждении короткими и мощными .радиоимпульсами многоимпульсной последовательности, например Карра- Парселла-Мейбумма-Гилла, колебательного контура датчика 1 в катушке индуктивности последнего в моменты времени nZCAC (где Г интервал времени между и первым 180°-ным импульсами; п - порядковый номер эхосигнала), появляется последовательность эхо-сигналов, поступающих на вход приемно-передающего канала 3. Усиленные и продетектировалные эхо-сигналы поступают -на распределитель 4, который управляется импульсами ворот блока 11 программного управления таким образом, что первьш и второй эхо-сигналы А и А на эпюре 16 (фиг.2) поступают соответственно на первый и второй канал распределителя 4, а (М-1)-вый и N-ный (А., А}) сигналы - на третий и четвертый канал- распределителя. Моменты выделения амплитуд зхо-сигнаI лов Ащ и A(j, принадлежащих только медленноспадающей составляющей спинспиновой релаксации, предварительно устанавливаются на блоке 11 программного управления (N-общее число эхосигналов) . Распределитель 4 предназначен также для запоминания указанных амплитуд эхо-сигналов. Таким образом, на его выходах в точках 17-20 удерживаются уровни напряжений U , и,, и, ,(эпюры 17-20, фиг. 2).

В момент окончания последнего импульса ворот в блоке 11 программного управления вырабатывается старимпульс, который запускает собственный генератор пилообразного напряжения (эпюра 21). При этом положение контактов переключателя 5 каналов такое, что выходы распределителя 4 через этот переключатель подключены соответственно к опорному входу компаратора 10 (Um) и ко входу первого .элемента 7 памяти автоматического эк1траполятора 6 () . До момента появления старт-импульса на сигнальном

входе компаратора 10 прилагается на пряжение 0, поскольку коэффициент усиления усилителя 8 равен единице. При появлении пилообразного напряжения на управляющем входе усилителя 8 (эпюра 21), напряжение на сигнальном входе компаратора 10 растет до тех пор, пока не становится равным (. В момент равенства U 1 и в блоке 11 программного управления вырабатывается стоп-импульс, который запускает генератор тактовых импульсов в блоке 11 и останавливает работу генератора пилообразного напряжения, фиксируя тем самым требуемый, коэффициент усилителя 8 (эпюры 21-22

Автоматический экстраполятор 6, управляемый импульсами блока 11 программного управления, вырабатывает ступецчато-нарастающее напряжение, представляющее собой функцию вида ехр(т1Гр/Т), где Т - период следования т,-тактовых, импульсов; Т - постоянная времени нарастания,определяемая коэффициентом К усилителя 8. При этом элементы 7 и 9 памяти представляют собой известное устройство состоящее из повторителя напряжения, параллельно входу которого включена емкость, а.последовательно - ключ, управляемый тактовыми импульсами блока 11. Каждый из указанных элементов памяти поочередно работает в режиме записи или запоминания, причем если

первый элемент памяти находится j режиме записи, то в это время второй в режиме запоминания. С приходом каждого тактового импульса режимы работы одного и другого элементов рамяти меняются на противоположные. Таким образом, при фиксированном коэффициенте усиления К усилителя 8 каждый из элементов памяти поочередно получает приршцение напряжения, в К раз большее того напряжения, которое зафиксировано на его емкости в предыдущем периоде. При числе тактовых импульсов, равном N-1, полученный на

выходе блока 13 запоминания (эпюра

26)уровень напряжения UQ равен ве- личина начальной амплитуды А, т.е. концентрации резонирующих ядер составляющей с большим временем спин-спиновой релаксации. В частности, при измерении влажности величина 1| пропорциональна массе свободной воды в увлаж ненном твердом материале. В моменты появления (N-3), (N-2) и (N-1)-такто- вых импульсов блок 11 программного управления вырабатывает строб-импульсы, которые управляют работой блока 13 запоминания так, что на его выходах в точках 24 и 25, подключенных к блоку

12 вычитателей (фиг.1 и 2), появляются уровни напряжений соответственно и и,, а на выходе подключенном к арифметическому устройству и р (эпюра 26). При этом на выходах блока 1 вычитателей появляются уровни напряжения U - Ц U и U. которые приложены к соответствующим входам переключателя 5 каналов. По окончании подачи тактовых импульсов блок 11 программного управления вырабатывает второй старт-импульс (эпюра 21 , а также строб-импульс (эпюра

27)для переключения кайалов переключателя 5 и управления арифметическим устройством 14. Таким образом,

уровень напряжения U. прилагается ко входу компаратора 10, а уровень U22. входу автоматического экстраполятора 6. Второй старт-импульс сбрасывает напряжение на генераторе

пилообразного напряжения блока 11 до нуля, что соответствует значению коэффициента- К-1 усилителя 8, после , чего опять, включается указанный генератор для увеличения коэффициента

К до момента равенства напряжений . 22 Д° срабатывания компаратора 10. В этот момент с выхода блока программного управления 11 (эпюра 22), подключенного к автоматическому экстраполятору 6, появляется строб-импульс, изменяющий режим рабо ты элементов 7 и 9 памяти таким обра зом, что на выходе автоматического экстраполятора 6 появляется уровень напряжения .(эпюра 27) , который за тем удерживается на выходе блока 13 запоминания (эпюра 28 ). На эпюре 23 показано рабочее напряжение в точке 23 блок-схемы (фиг.1). Следовательно, на входы арифметического устройства 14 подаются два уровня напряжений U и зависимости от поставленной задачи уровень на выходе арифметического устройства 14 пропорциональный, например, отношению , при ко Aof + Aoi тором, в частности для многих задач влагометрии, уже не требуется предва рительное взвешивание исследуемой пробы, поскольку регистратор 15 може быть отградуирован в процентах влажности водородсодержащего материала или вообще в процентах концентрации резонирующих ядер исследуемого вещества. Использование предлагаемого импул ного ядерно-резонансного анализатора по сравнению с известным обеспечивае расширение области использова1шя как р Ч11СТО научном плане при изучении двухфазных систем типа твердое теложидкость- так и для решения целого ряда практических задач, отсутствие методической погрешности от дозирования исследуемого вещества, а также погрешности от влияния протонов твер дого водородсодержащего материала,. повышение надежности и точности полу ченных результатов анализа вследстви наличия автоматического определения искомых параметров. Формула изобретения 1. Импульсный ядерно-резонансный анализатор, содержащий датчик эхосигналов с ампулой для образца, находящийся в рабочем зазоре постоянного магнита, приемно-передающий канал, соединенный с датчиком эхо-сигна:лов и блоко; программного управления, блок запоминания, арифметическое устройство и регистратор, соединенные друг с другом последовательно отличающийся тем, что, с целью уменьшения трудоемкости и ус корения процесса анализа состава веществ, в него дополнительно введены распределитель эхо-сигналов, переключатель каналов, автоматический экс траполятор, KOMncipuiup и блок вычитателей, причем выход приемно-передающего канала соединен с первым входом распределителя эхо-сигналов, первые два выхода которого подключены через блок вычитателей к первым двум входам переключателя каналов, а вторые два выхода - ко вторым двум входам переключателя каналов, при этом первый выход последнего подключен к первому входу компаратора, а второй выход - к первому входу автоматического экстраполятора, выход которого подключен к первому входу блока запоминания, у которого первый и второй выходы подключены к третьему и четвертому входам блока вычитателей, кроме того, выход автоматического экстраполятора подключен также ко второму входу компаратора, подключенного ко входу блока программного управления, второй выход которого подключен к управляющему входу распределителя эхо-сигналов, третий выход к управляющим входам переключателя каналов и арифметического устройства, четвертый выход - ко второму входу блока запоминания, а пятый - к первому и третьему управляющим входам, а шестой - ко второму входу автоматического экстраполятора. 2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что автоматический экстраполятор содержит соединенные последовательно первый элемент памяти, усилитель с управляемым коэффициентом усиления и второй элемент памяти, причем выход последнего является выходом автоматического экстраполятора и подключен к первому входу первого элемента памяти, второй вход которого является первым входом ав-уоматического экстраполятора, при этом управляющие входы первого элемента памяти являются вторым входом автоматического экстраполятора, второго элемента памяти - четвертым входом автоматического экстраполятора, а управляющий вход усилителя с управляемым коэффициентом усиления является третьим входом автоматического экстраполятора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Скрипко А. Л. Электронные устройства автоматического контроля. Фрунзе, ИЛИМ, 1977, с. 2-13. 2.Авторское свидетельство СССР № 661323, кл. G 01 N 27/78, 1979 (прототип).