Способ получения фурфурола из растительного сырья Советский патент 1950 года по МПК C07D307/50 

Известны способы получения фурфурола нз растительного сырья, например, иодсолнечной лузги болотного тростинка, камыша )i других аналогичных растений путем обработки его слабым раствором соляной кислоты. Одиако при этом фурфурол получается с выходом 12- 13% и уксусная кислота с выходом 1112.о от веса лузги.

Описываемый способ ио сравнению с известным иозво;1яст полу1ать фурфурол с более высокими выходами.

Особенность снособа состоит в том. что в гндролизат вме.-те с кислотой вводят восстановители, например, водород. ( углерода, тиосульфат натрия, сернистую кислоту.

1. В автоклав емкостью 3л, снабженный змеевиком, вводят воздушно-сухой бо/ютный тросник, камыш, ро)Озу. измельченные до 24мм, 800 .vLj 5ч-ного раствора сульфата натрия и сернистую кислоту с таким расчетом, чтобы оби1ая концентрация серной кислоты в автоклаве была равна Г-. После этого в автоклав иодают нар, перегретьп до температуры 200-210. Через 10 мин. п авток.чаве устанавливается температура 178-180 после чего открывают вентиль на выдувной трубе. Фурфурол вместе с парами воды выдуг.ают в холодильник. После впуска пара в автоклав добавляют 200л;.г двухпроцентного раствора сульфита натрия, который вводят ио теиеиио в тече1 ие всего процесса гидролиза. )олиз продолжается 40 мин. Конденсат, по,|ученны1| в холоди.:1ьнике в количестве 580.кл. не11тралнзуют содо, затем к нему прибавляют поваренную еоль в 1чоличестве 180 и вновь подвергают иерегоике. Полученный дистиллят в количестве 220 м.: 15новь насыщают поваренной солью и экстрагируют фурфурол эфи|)ом. После отгонки эфира фурфурол o4iiHia OT neperoHKoii в г акуумепод давлением в I20..i,u рт. .т.

П Р И М ЕРЫ

Гичролиз болотного TpociriiiKii, р()|-о.чы и ка.мьииа в указанных условиях дает выход ф рфур(ла 70-74 п к теоретически возможному при расчете на пентозаны, содержащиеся в болотной растительности. 2. В условиях иримера 1 ведут обработку подсолнечной лузги гидролизатом, в который вместе с серной кислотой В15одят в качестве восстановителя тносульфат натрия.

Выход-фурфурола составляет 15,2% от веса воздушно-сухой лузги или 82,3; в расчете на иентозаны, содержащиеся в подсолнечной лузге.- Выход yKcycuoii кислоты и других летучих 1числот составляет 10,3о и метнлово|-о снирта 1,9о от веса лузги.

Пред м е т и з о б р.ет е н и я

Снособ получения фурфурола 1гз растигельного сырья, наиример, нодсолнечпой лузги, болотног(} тростника, камыша, poro3i i, нутем обработки его кислотами, от л п ч а ю HUI и с я тем, что для иредохраиеИ1 Я фурфурола от окисления п noBbiiHeiuni его выходо в гидрюлизат вместе с кис.гютой вводят восстаповптелп. например, водород, окись углерода, тносульфат натрия, сернистую кислоту н др.