Способ получения фурфурола Советский патент 1981 года по МПК C07D307/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который используется в качестве селективного растворителя и полупродукта в органи ч боком синтезе.

Известен способ получения фурфурола гидролизом растительного сырья в присзтствии 10%-ного раствора серной кислоты в шнековом смесителе при повышенной температуре и давлеяии 1.

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта - 50% от потенциального содержания фурфурола в сырье.

Наиболее близким по технической сущности ч достигаемому эффекту к предлагаеMjuy слособу является .способ получения РУРФУРола из растительного сырья, за,ключающийся в том, что растительное сырье пропитывают 3-3,5%-ным раствором серной кислоты в течение 15 мин при комнатной температуре, избыток раствора кислоты отжимают воздухом при давлении 2- 3 ати с последующей обработкой водяным паром при температуре 140-165° С и да1Влении 4-7 ати и отгонкой фурфурольных паров 2.

Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта - 4,7-

5,7% от веса абсолютного сухого сырья (а.с.с).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что растительное сырье пропитывают 0,5-1,5%-ным водным раствором серлой Кислоты при 90-110° С в течение 3-5 мин с последующим отжимом избытка кислоты, обработкой реакционной массы водяным паром при повышенных температуре и давлении и отгонкой паров фурфурола.

Обработку водяным паром предпочтительно проводят при температуре 170- 175° С и давлении 8-9 ати.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что пропитку растительного сырья проводят 0,5-1,5%-ным раствором серной кислоты при температуре 90-110° С в течение 3-5 мин.

Это приводит к равномерному распределению катализатора и к повышению выхода целевого продукта до 11,6-11,9% от веса а.с.с. или 73,4-77,3% от потенциального содержания фурфурола в сырье.

Отжатую кислоту используют для пропитки свежего сырья, поступающего на г.идролйз. После многократного использования кислотный раствор, насыщенный моносахаридами, применяют в ка-чбстве питательной

среды для выращивания белковых .кормовых дрожжей.

Прям ер 1. В качестве сырья для получения фурфурола используют измельченную березовую древесину влажностью 45% с потенциальным содержанием фурфурола в ней 16,1 %.

Навеску - 400 г сырья или 220 г абсолютного сухого сырья с размером частиц 2-5 мм-загружают в автоклав и заливают 1%-ным горячим (95° С) раствором сериой кислоты лри атмосферном давлении. 1%ный раствор серной кислоты по отношению к а. с.с. берут в отношении 4:1, что составляет 880 г. Затем повышают давление перегретым водяиым 1па-ром до 2 ати. При этом темлература в автоклаве повышается до 110° С. Содержимое автоклава выдерживают 5 .мин. По истечении этого времени отжимают избыток л.ропиточното раствора кислоты снижен-ием давления (в автоклаве до атмосферного. Пропитанное сырье прогревают в течение 10 мин перегретым водяным иаром (220° С) до 170°С (давление 8 ати) и осуществляют сгонку фурфуролсод ерж а щих ларов в течение 2,5 ч. Модуль отбора конденсата по отнощению к а.с.с. 2,5.

Отжатую .кислоту используют для пропитки свежего сырья. После млогокрарного использования кислотный раствор, насыщенный моносахаридами до коицентрации редуцирующих веществ (РВ) 1,2-1,5%, применяют в качестве питательной среды для выращивания белковых кормовых дрожжей. Содержание фурфурола в .конденсате, определенное методом газожидкостной хроматографии, составляет 4,78%. Относительная ошибка определения±4%. Выход фурфурола 11,95% от веса а.с.с. или 74,3% от его потенциального содержания в сырье.

Пример 2. Технологический процесс проводят в условиях примера 1. Отличие состоит только в том, что сырье прогревают в течение 10 мин до 175° С (давление 9 ати) и осуществляют сгонку фурфуролсодержащих паров в течение 2,5 ч. В результате получают фурфур.олсодержащий конденсат с концентрацией фурфурола 4,85%. Выход фурфурола 26,68 г или 12,1 % от веса а.с.с. или 75,1% от его лотенциально-го содержания.

Выходы фурфурола по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

Примечание: В предлагаемом резовую древесину, в известном 2 -

Ка.к ВИДНО ИЗ таблицы, применяемые параметры проведения процесса оптимальны. При концентрации К1ислоты менее замедляются процессы образования фурфурола, 1При концентрации более 1,5% выход фурфурола не изменяется, а происходит распад трудногидролизуемых (гексозных) компонентов древесины, что нежелательно

для сохранения целлюлозы для последующего гидролиза. Снижение температуры

пропитки приводит к худшей пропитке сырья, а следовательно, к снижению выхода фурфурола, а увеличение - к расходу тепла. Выход фурфурола при повышении температуры Практически не изменяется. способе в качестве сырья для пачучення фурфурола применяют беподсолнечную лузгу, в промышленном - растительное сырье.

Использование этого ionoco6a обеопечивает по сравнению с известными способами получения фурфурола следующие лреимущества: увеличение относительного выхода фурфурола (на 30-35% по сравнению со способом, Применяемым в настоящее время в промы:шленност1и, и иа 40-45% по сравнению € прототипом; получение конденсата С более высоким содержа1нием фурфурола способствует снижению у1д;ельного расхода тепла на ректификацию.

Формула изобретения

целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют 0,5-1,5%-:ный раствор серной кислоты и пропитку растительного сырья 1прО водят при 90-н110°С в течение 3--5 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2.Гладнева А. Н. Переработка подсолнечной лузги, одубнны и кукурузной кочерыжки методом гидролиза, ЦИНТИ бумажной и деревообрабатывающей промышленности. М., 1962, с. 34 (прототип).