Способ хроматографического разделения веществ и устройство для его осуществления Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ХГОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ВЕЩЕСТВ И УСТЮЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к технике аналитического определения состава веществ методом жид костной хроматографии и может быть использовано при разработке новых методов количест-, венного и качественного анализа смеси веществ, а также при конструировании автоматических анализаторов состава., Жидкостная хроматография - аналитический метод, который позволяет производить разделение и идентификацию составляющих анализируемой смеси в мягких условиях. Известны способы жидкостного хроматографирования, согласно которым регулирование селективности разделения с целью полного разделения смеси на составляющие осуществляют подбором температуры колоннь, а также изменением природы подвижной и неподвижной фазы 1. Однако эти способы изменения селективности часто неэффективны, а подбор оптимальных условий разделения трудоемок. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ хроматографического анализа в гонком слое сорбента, который заключается в перемещении компонентов разделяемой смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы. Регулирование селективности разделения осуществляют введением в слой сорбента сильного электролита, например 2-5% раствора серной кислоты. Устройство для реализации данного способа состоит из корпуса с крышкой, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом. Под действием капиллярных сил анализируемая смесь фильтруется по слою сорбента, образуя зоны, причем в одной зоне группируются вещества с близкой сорбционной энергией взаимодействия с сорбентом 2. Однако известный способ не обеспечивает полного разделения анализируемой смеси, так как часто энергии сорбционного взаимодействия для разных веществ оказываются одинаковыми. В этом случае приходится подбирать новый сорбент, по-разному адсорбирующий эти сос1авляющие, или изменять природу подвижной фазы. Целью изобретения является расширение круга анализируемых веществ за счет повышения селективности разделе1шя. Указанная цель достигается тем, что согласно способу хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы в качестве сорбента используют электропроводный материал, который подвергают элект рохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергии взаимодействия подвижной фазы с поверхностью сорбента. При этом в качестве носителя используют материал, обладающий ионной проводимостью, например ионообменную смолу. Указанная цель достигается также тем, что в устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее корпус и крыщку, между которыми помещен спой носителя с нанесенным на него сорбентом, введены электрод контактирующий со слоем носителя, и источник поляризации, соединенный со слоем сорбента и указанным электродом. При этом сорбент вы полнен из электропроводного материала, а носитель из материала, обладающего ионной прово димостью. На фиг. 1 представлено устройство, реализующее предлагаемый способ, общий вид, на фиг. 2 - хроматограммы разделения ионов. Устройство состоит из корпуса 1 и крышки В корпусе закреплен вспомогательный электрод 3 из пластины, ионообменная мембрана 4, поверхность которой покрыта слоем сорбента 5 Прокладки 6 герметизируют ионообменную мем брану и препятствуют проникновению анализируемой смеси к вспомогательному электроду 3. Источником поляризации слоя сорбента служит потендиостат 7. Электрохимическая поляризация подается к слою сорбента через токоотводы 8 и 9 и проницаемую для ионов ионообменную мембрану 4. Способ осуществляется следующим образом. Через входной штуцер 10, установленный на крыщке 2, в слой сорбента подают обескислороженную подвижную фазу, не содержащую анализируемого вещества. Устанавливают величи ну электрохимической поляризации слоя с помощью потенциостата 7. После стабилизации тока между электродами устройства в поток подвижной фазы вводят анализируемую смесь. Подвижная фаза доставляет ее в слой поляризо ванного сорбента. В системе адсорбент-анализи руемая смесь подвижная фаза на молекулы (ионы) смеси действуют адсорбцион П51е силы, изменяющиеся в зависимости от величины электрохимической поляризации сорбента. Через выходной штуцер 11 подвижная фаза и анализируемая смесь, разделенная на составляющие, направляется в детектор, регистрирующий время удерживания составляющих смеси в хроматографическом устройстве. Изменяя потенциал сорбента, можно воздействовать на время удерживания, т.е. осуществлять плавное регулиро- вание селективности разделения. В качестве примера, иллюстрирующего эффективность предлагаемого способа хроматографирования, приводим хроматограммы разделения СГ иЗ ионов (см. фиг. 2) на серебряном сорбенте. ХроМатограмма 1 получена при потенциале +0,15 В по насыщенному хлорсеребряному электроду, хроматограммы 2 и 3 - при потенциалах соответственно - 0,15 Б и -0,10 В, скорость фильтрации НСЮ 0,07 и 0,06 мл/мин. Стрелкой А отмечен момент ввода аналнзируемой пробы, стрелкой Б - момент изменения потенциала сорбента. Как видно из представленных хроматограмм, при потенциале +0,15 В СС и О - ионы не разделяются, образуя общий хроматографический пик 1. При потенци ле слоя сорбента -0,15 В хлорид-ионы анализируемой смеси не задерживаютсй сорбентом. После выхода пика 2, соответствующего хлорид-ионам, потенциал сорбента увеличен до +0,10 В (стрелка Б), при этом из слоя сорбента удален иодид-ион и на хроматограмме образуется пик 3, соответствующий количеству иодид-ионов, содержащихся в анализируемом растворе. Таким образом, изменяя электрохимический потенциал слоя сорбента, возможно регулировать его селективность по отношению к компонентам анализируемой смеси. Объем анализируемой пробы, необходимый для анализа, составляет 10-15.10- л. Формула изобретения 1. Способ хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов разделяемой смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью расширения круга анализируемых смесей за счет повышения селективности разделения, в качестве сорбента используют электропроводный материал, который подвергают электрохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергии взаимодействия подвижной фазы с поверхностью сорбента, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, в качестве носителя используют материал, обладающий ионной проводимостью, например ионообменную смолу. 3. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее корпус и крыщку, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом, отличаю