Способ количественного определения @ в моче Советский патент 1986 года по МПК G01N33/58 

Изобретение относится к медицине может быть использовано при саниарно-дозиметрическом контроле за содержанием радионуклидов в орпнизеловека.

Известен спчэсоб количественного определения Am в моче путем сжигания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, вьщелением Am и радиометрией пробы.

Однако известный способ требует наличия дефицитного оборудования и реактивов и не позволяет точно

241 д

определить малые концентрации Am.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Эта цель достигается тем, что способ количественного определения

Am в моче осуществляют путем сжигания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, вьщелением

Ат и радиометрией пробы для вьще241 .U

ления Am в раствор, содержащий остаток озоленной пробы мочи, добавляют соль La, а затем щавелевую кисло,ту, отделяют выпавшие в осадок радиоактивные элементы, раств.оряют их« в соляной 1 ислоте, затем последовательно вносят в раствор соль циркония и иодноватнокислый калий, выпавший осадок удаляют, а к раствору, содержащему мериций и радий, добавляют NaOH, образовавшийся осадок повторно растворяют в соляной кислоте, вносят в раствор щавелевую кислоту, .полученньш осадок оксалата америция прокаливают и перед радиометрией взвешивают.

Способ осуществляютследующим об(разом.

К пробе мочи, объем которой определяют предполагаемой концентрацией Am в ней, добавляют азотную кислоту и раствор лантана-носителя: 810 мг (в расчете на LajO) при электролитическом выделении , 3035 мг (в расчете на La,О.) - при из24ti V

мерении Am в толстом слое. Упаривают пробу до 100 мл, а затем после перенесения в фарфоровую часшку до сухого остатка. Озоляют пробу при 400-500 С до белого остатка. Прокаленньй остаток растворяю в 100150 мл 2 М соляной кислоты, добавляют 1/10 от объема раствора 1 М щаве левой кислоты и раствор аммиака до рН 1,5-1,8. Осадок содержащий оксалаты лантана и частично кальция К,,

, и изотопы тория, отфильтровывают, промывают и прокаливают при 600-650 С. Далее остаток растворяют в 2 М соляной кислоте, кипятят для

удаления углекислого газа и осаждают гидроокиси безугольным аммиаком. Отфильтрованный и промытый осадок гидроокисей растворяют в 5 М азотной кислоте.

В полученный раствор вносят раствор циркония-носителя (25- 30 мг в расчете на Zr) и осаждают 10%-ным раствором иодноватокислого калия в 5 М азотной кислоте иодат циркония,

содержащий плутоний - 239, полоний 210 и изотопы тория. Через 30-40 мин осадок отфильтровывают, промывают и отбрасывают.

Фильтрат нейтрализуют 40% раствором гидрата горячей воды до нейтральной реакции, затем растворяют в 4045 мл 2 М соляной кислоте.

В раствор добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты и аммиак до

рН 1,5-1,8. Осадок оксалата лантана, содержащий Am, отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают при 700-750 С и взвешивают для определения химического выхода.

Для измерения альфа-активности

в толстом слое взвешенный осадок наносят на подложку (,5 см).

Для измерения альфа-активности

г « в тонком слое Am вьщеляют электролитически на катоде из платины из раствора, содержащего сернокислый аммоний.

Опытная проверка предлагаемого способа осуществлялась в два этапа.

На первом этапе бьши определены коэф24t 294

фициенты очистки Am от Тп,

° РО и PU и при соосаждении их с иодатом циркония, а также степень очистки Ат от U, при соосаждеНИИ амерация с оксалатом лантана.

Результаты, представленные в табл. 14, свидетельствуют о том, что осаждение иодата циркокия приводит к удовлетворительной очистке раствора,

содержащего Am и другие альфа-излучатели от плутония, полония и тория.

Практически полное отделение от урана бьшо достигнуто при соосаждении америция с оксалатом лантана (табл. 4).

Предлагаемый способ позволяет выделить из проб мочи АШ свободный от , , Th,. ви «fiRa и Pu, а также измерять альфа-активность препаратов в толстом и тонком слое на установке с альфа-прис- , Тавкой вместо измерений на альфаспектрометре . Предлагаемый способ обеспечивает быстрое и надежное в радиохимическом отношении вьщеление америция из проб, в частности мочи, при концентрациях радионуклида, сопоставимых с концентКоэффициент очистки америция-241 о Щ рациями естественных альфа-излучателей, и точно определить количество америция в моче. Предлагаемый способ позволяет сократить как затраты рабочего времени на анализ, так и стоимость реактивов, необходимых для анализа. Поэтому использование этого способа в радиологических группах санзпидемстан ф1й даст значительную экономию. .. . Т а б л и ц а 1 ория при соосаждения тория с иодатом ОНИЯ

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ AM В МОЧЕ путем сжигания пробы с последующим растворением остатка в кислоте, вьщелением 241 ,„ Ага и радиометрией пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, для вьщеления Ат в раствор, содержащий остаток озоленной пробы мочи, добавляют соль La, затем щавелевую кислоту, отделяют выпавшие в осадок радиоактивные элементы, растворяют их , в соляной кислоте, затем последовательно вносят в раствор соль циркония и иодноватнокислый калий, выпавший осадок удаляют, а к раствору, содержащему америций и радий добавляют NaOH, образовавшийся осадок по- . вторно растворяют в соляной кислоте, вносят в раствор щавелевую кислоту, полученньй осадок оксалата америция прокаливают и перед радиометрией взвешивают. S с ЭО сл ;о СП О)

3750+50

3791 Коэффициент очистки

5630 5176 5353 5220 5410

Среднее

42

90

256 235 178 197 187 210+28 америция-241 от полония-210 при сросаяздении полония-210 с иодатом циркония Т а б л и ц а 2