Способ определения гумусовых веществ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения содержания гy coвыx веществ в торфе и продукции из него.

Известен весовой способ определения содержания гумусовых веществ путем предварительного отделения битумов, легкогидролизуемых и водорастворимых веществ, многократной обработки оставшейся навески 0,1 и. раствором едкого натра при нагревании, отделения раствора с перешедшими в него органическими веществами (в виде натриевых солей), осаждения из раствора кислотой (серной или соляной) гумусовых веществ с последующим отделением гумусовых веществ, их промывкой и сушкой до постоянного

веса 1.

Недостаткагуги его являются трудоемкость и длительность процесса определения (1,5-2 недели) из-за большого числа операций и длительности процесса сушки.

Известен способ определения гумусовых веществ обработкой анализируемого вещества едким натром при 50бО С и фильтрованием полученной массы с последуюаим измерением оптичес,o.i плотности полученного фильтрага 2.

Недостатком способа является его с длительность из-за необходимости неоднократной обработки раствором едкого натра.

Целью изобретения является-ускорение способа.

10 Цель достигается тем, что при осуществлении способа определения гумусовых веществ путем обработки анализируемого вещества щелочным агентом, содержащим едкий натр, при 50-60 С,

15 фильтрования образовавшейся массы с последующим измерением оптической плотности полученного фильтрата в качестве щелочного агента используют смесь едкого натра с пирофосфатом натрия, взятых в объемном соотношении 1:11-1:15.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготовление эталонных растворов .

Навеску (5 г) сосново-пушицевого торфа заливают щелочным раствором в объемном соотношении 1:100. Щелочной раствор - смесь едкого натра с пирофосфатом натрия в соотношении

1:11. Навеску торфа, залитую щелочным раствором, настаивают на водяной бане при 50 С в течение 1 ч. Затем всю массу фильтруют.

Из фильтрата берут два одинаковых объема раствора, в одном объеме производят осаждение чистых гумусовых веществ (собственно гуминовых кислот) серной кислотой при рН 1,0. Гуминовые кислоты отделяют, промывают водой и сушат при 60°С до постоянного веса. Из чистых гумусовых веществ путем разведения их в различных количествах растворителя (смеси едкого натра с пирофосфатом натрия) готовят серию эталонных растворов с различным содержанием абсолютно сухих чистых гумусовых веществ (собственно гуминовых кислот) в единице объема. Эти растворы колориметрируют и фиксируют значения величин оптической плотности (экстинкций) для каждого раствора. По полученным данным (значениям оптической плотности и содержанию собственно гуминовых кислот) строят график.

Из второго объема, в котором кроме гумусовых веществ содержатся и ругие неселективные вещества (органические вещества гумусового типа), но в котором уже известно содержание чистых гумусовых веществ, путем дентичного разведения готовят втоую серию эталонных растворов. Их олориметрируют и значения оптичесой плотности откладывают на уже остроенном графике. Таким образом.

получают две кривые зависимости значений оптической плотности чистых гум; совых веществ от их концентрации и значений оптической плотности всех гум /совых веществ, содержащихся в Topt|)e (с присутствием неселективных веществ), от концентрации чистых гумусовых веществ.

Пример. Торфяная продукциятепличный питательный грунт первого года использования на основе сосновопушицевого торфа.

Навеску (5 г) грунта заливают щелочным раствором в объемном соотношении 1:100. Щелочной раствор - смес едкого натра с пирофосфатом натрия в объемном соотношении 1:11. Навеску настаивают на водяной бане при в течение 1 ч. Затем всю массу фильтруют и раствор колориметрируют. По полученному значению оптической плотности по колибровочному графику, построенному по эталонным растворам, опр(;деляют содержание в грунте всех гумусовых веществ и чистых гумусовых веществ.

П р и м е р 2. Торфяная продукциятепличный питательный грунт второго года использования на основе сосново-пушицевого торфа. Ход анализа, как в примере 1.

П р и м е р 3. Торфяная продукция - тепличный питательный грунт третьего года использования на основе ;осново-пушицевого торфа. Ход анализ а, как в примере 1.

Данные опытов сведены в табл. 1.

л и ц а 1

Т а

Результаты определения содержания чистых гумусовых веществ при различСодержание чистых гумусовых веществ, % на абсолютно сухую навеску

35,90

: 7 36, 1 : 9 37,30 :11

ных соотношениях едкого натра и пирофосфата натрия приведены в табл.2,

Т а б л и ц а 2

Примечание

H€ полное извлечение гумьсовых веществ То же

Фильтрация удовлетворительная

Содержание чистых гумусовых веществ, % на абсолютно сухую навеску

: 13

37,30 : 15 37,32

: 20 37,30 Формула изобретения Способ определения гумусовых веществ путем обработки анализируемого вещества щелочным агентом, содержащим едкий натр, при 50-60 1, фильтро вания образовавшейся массы с последу ющим измерением оптической плотности полученного фильтрата, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа, в качестве щелочного агента используют смесь едкого натра с пирофосфатом натрия, взятых в объемном соотношении 1:11-1:15.

Продолжение табл. 2

Примечание

То же I I

Требуется значительный расход реакторов, что неэффективно. Затруднена фильтрация вследствие сильного разбухания навески, что требует больше времени Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Журавлева М.М., Раковский В.Е. О гумусовых кислотах. Труды института торфа АН Белорусской ССР,.т. 2. Минск, изд. АН Белорусской ССР,-1953, с. 72-74. 2.Кунин A.M., Новичкова Е.А., Волкова Л.И. К вопросу определения содержания гумусовых кислот в торфе, Химия и химическая технология, труды КПИ, вып. 1. М., Недра, 1967, с. 252-256 (ПРОТОТИП).