Устройство для исследования углеводородных смесей Советский патент 1981 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к исследованию фазовых равновесий системы газ-жи кость и может быть использовано для изучения физических свойств углеводородных смесей. Известно устройство для исследоваНИН газожидкостных смесей, содержащее рабочую камеру переменного объема, мешалку, термостатирующую рубашку, вискозиметр и микропресс,- причем измерительная трубка вискозиметра помещена внутри рабочей камеры 1 . Однако,хотя устройство позволяет получить параметры, характеризующие физические свойства жидкой и газовой фаз, но не-позволяет фиксировать гра ницы раздела фаз и проводить наблюдения за изменениями их объемов. Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство, содержащее сосуд высокого давления с входным и выходным вентилями, мейалку с впаянным в нее постоян.ным магнитиком, соленоид, пьезометр. поршень и смотровые окна, через которые наблюдают за положением мениска между фазами и получают представление о фазовом и объемном поведении изучаемой системы 2. Однако установка недостаточно эффективна для исследования систем в критической и вблизи критической области, где возможно образование интерфазы и появляется необходимость фиксировать верхний уровень раздела с газовой фазой, нижний - с жидкой фазой и определять объем интерфазы. Целью изобретения является повышение эффективности исследования углеводородных смесей в области близкой к критической путем обеспечения возможности определения границ и объема интерфазы. Поставленная цель достигается тем, что устройство, содержащее камеру с входным и выходным вентилями, мешалку в виде электрода, измерительный колебательный контур, соленоид, снабжено мерительным лимбом, коаксиально расположенным относительно верхней части камеры, а соленоид мешалкаэлектрода помещен на подвижной части мерительного лимба, причем мешалкаэлектрод установлена с.возможностью осевого перемещеьшя, На фиг.1 схематично показано устройство: на фиг.2 - структурная схема устройства. Устройство содержит (.О камеру 1, которая в верхней части 2 вьтолнена из немагнитного материала и имеет выходной вентиль 3, соленоид 4, одетый на верхнюю часть 2 камеры установленный на подвижной части мер тельного лимба 5. В нижней части камеры 1 имеет выходной вентиль 6. Вне нюю поверхность камеры 1 охватывает нагреватель 7. Внутри камеры 1 размещена мешалка-электрод 8, закреплен ная на изоляторе 9, через который пр ходит проводник 10, электрически соединенный через скользяшие контакт 11 -с выходным проводником 12. Изолятор 9 нижней частью опирается на воз вратную пружину 13, а на верхней час ти изолятора 9 закреплен сердечник 14 мешалки-электрода. Камера 1 имеет вводы для подключения датчиков давле ния 15 и температуры 16. Камера 1 соединена в нижней части через венти 6 (см.фиг. 2) с измерительным прессо рабочей жидкости 17, а в верхней час ти через вентиль 3-е пробоотборником 18 и измерительным прессом 19. Электрод 8 соединен с индуктивностью 20 и входом Y осциллографа 21, а че рез индуктивность связи 22 - с выходо генератора стандартных сигналов 23. Вход X осциллографа 21 соединен такж .с выходом генератора стандартных сигналов 23. Таким образом, мещалкаэлектрод 8 и внутренняя поверхность камеры 1 является электрической емкостью, а при соединении ее с индуктивностями 20 и 22 образуется резонансный колебательньй контур, позвол ющий определить границу раздела фаз газ-жидкость в камере 1 методом фазового сдвига двух электрических напряжений, что наблюдают на экране осциллографа 21. Сердечник электрода-мешапки 12 находится в магнитном поле соленои -да 4, соединенного с выходом выпрями 24, который в зависимости от режима работы установки, обеспечивае 8 питание соленоида 4 либо постоянным током, либо импульсами тока. Датчик давления 15 соединен с индикатором давления 25, а термодатчик 16 - с индикатором температуры 26. Принцип действия устройства для исследования углеводородных смесей сводится к следующему. Камеру 1 заполняют рабочей жидкостью (например жидким нетоксичным металлическим сплавом ). Определенное количество углеводородной смеси из пробоотборника 18 прессом 19 переводят в камеру 1, при этом часть рабочей жидкости при определенном давлении отбирают из камеры 1 прессом 17. В отобранной пробе при определенных давлении и температуре проводят поиск границы раздела газа и жидкости путем осевого перемещения электрода 8. Фиксирование границы раздела фаз производят следуюшим образом. На колебательный контур 1,8,20 и 22 с генератора стандартных сигналов 23 подают немодулированные стабильные колебания высокой частоты ( МГц). При положении мешалкиэлектрода 8 в жидкой или газовой фазах частота собственных колебаний контура (f о) не равна частоте колебаний генератора стандартных сигналов 23 (to 7 ff-) и поэтому напряжение, поступающее с колебательного контура 1,8,20 и 22 на вход Y осциллографа 21, сдвинуто по фазе относительно напряжения, поступающего на вход У (на экране осциллографа наблюдают эллипс.. в момент нахождения мешалки-электрода 8 на границе раздела фаз газ-жидкость частота собственных колебаний (fо) контура 1,8,20 и 22 становится равной частоте колебаний генератора (|.) стандартных сигналов 23 (|о f р)- В колебательном, контуре возникает явление резонанса, при этом сдвиг по фазе между напряжениями, поступающими на входы Y и X осциллографа 21, равен 0° или 130 (на экране осциллографа наблюдают одну четкую линию, расположенную под некоторым углом относительно координатных осей экрана осциллографа) . Таким образом, границу раздела фаз газ-жидкость в камере 1 определяют по методу фазового сдвига двух напряжений, поступающих на входы У и X осциллографа 21 (метод эллипса) . В процессе определения (поиска)

58

границы раздела фаз газ-жидкость в камере 1 соленоид 4 питается от выпрямителя 2Д постоянным током, обеспечивающим создание внутри верхней (немагнитной) части 2 сильного магнитного поля. Под действием магнитного поля сердечник 14 и жестко скрепленная с ним мешалка-электрод 8 занимают определенное положение, которое на уровне раздела фиксируется начальным отсчетом ( N - см) на мерительном лимбе 5. После того, как граница раздела фаз (отсчет №} , давление (Р°) и температура (Т°} зафиксированы, при закрытом вентиле 3 и открытом вентиле 6 включают нагреватель 7 и ступенями поднимают температуру пробы в камере 1. На каждой ступени, с целью установления фазового равновесия пробы, включают мешалку 4,8 и 14). При этом, питание обмотки соленоида 4 осуществляют от выпрямителя 24 импульсами тока. По показаниям индикаторов 25 и 26 фиксируют давление Р и температуру Т;. После установления фазового равновесия проб питание обмотки соленоида 4 импульсами тока прекращают (т.е. выключают мешалку) и в обмотку соленоида 4 от выпрямителя 24 включают поточный ток. Сердечник 14, а, следовательно, и электрод 8, занимают определенное полжение в камере 1, определяемое положение соленоида 4. Соленоид 4 имеет возможность перемещаться по образующей цилиндра 2, где положение его фиксируется при помощи мерительного лимба 5 с точностью отсчета порядка 0,1 мм (см.фиг.1). При этом сердечник 14 и жестко скрепленная с ним мешалкаэлектрод 6, имеют осевое перемещение внутри камеры 1.

Мешалку- электрод 8 перемещают в осевом направлении до получения на экране осциллографа 21 одной четкой лнии, показывающей, что электрод 8 находится на границе раздела фаз

98

газ-жидкость. По шкале мерительного лимба снимают отсчет Ni (см). Разница в отсчетах , показывает измерение обьема жидкой фазы. Фиксируют давление 5 Р и температуру Т .

При достижении температуры, близкой к критической, фиксируют границу раздела с газовой фазой, снимают отсчет NI (см) на мерительном лимбе 5 e и продолжают перемещение мешалкиэлектрода 8 в сторону жидкой фразы до тех пор, пока на экране осциллографа 21 останется одна четкая линия. В момент раздвоения четкой линии $ (начало появления эллипса) снимают отсчет i(cM). Разница в отсчетах Ni- loпpeдeляeт объем интерфазы. Таким путем достигается увеличение эффективности исследования фазового и объемо ного поведения углеводородной смеси в области близкой к критической.

Формула изобретения

Устройство для исследования углеводородных смесей, содержащее камеру с входным и выходным вентилями, мешалку в виде электрода, соленоид и измерительный колебательный контур, отличающееся тем, что, 0 с целью повьшения эффективности исг. следований углеводородных смесей в, области близкой к критической, оно снабжено мерительным лимбом- , коакг сиапьно расположенным относительно 5 верхней части камеры, а соленоид мешалки-электрода помещен на подвижной части мерительного лимба, причем мешалка-электрод установлена с возможностью осевого перемещения.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 429319, кл. G 01 N 11/00, 1968. 45 2. Цикдис Д.С. Расслоение газовых смесей. Химия, 1969, с.154-155 (прототип).

12

21

У

23