Устройство для рентгеновского дифракционного исследования объектов и способ установки зеркала полного внешнего отражения в пучке рентгеновского излучения Советский патент 1981 года по МПК G01N23/207 G21K1/06 

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и предназначено для рентгендифракционных исследований с применением источников синхротронного рентгеновского из лучения . Известны установки для рентгендифракционных исследований объектов с. помощью синхротронного рентгеновского излучения, содержащие монохроматор, зеркало полного внешнего отраже ния, систему диафрагмирования отраже ного монохроматором и зеркалом рентгеновского пучка, держатель образца и детектор рентгеновского излучения 11 . Наиболее близким техническим решением является установка для рентге новского дифракционного исследования объектов с помощью синхронного рентг новского излучения, содержащая расположенные по ходу пучка монохроматор, зеркало полного внешнего отраже -ния, платформу для размещения зеркала полного внешнего отражения, которая установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмирования рентгеновкого пучка, держатель образца и детектор излучения. Использованный в известной-установке способ установки зеркала полного внешнего отражения в пучке ретгеновского излучения заключается в предварительной настройке по дополнительному источнику оптического излучения видимого диапазона, в пучок которогб вводят зеркало полного внешнего отражения, затем на зеркало направляют пучок синхротронного рентгеновского излучения, измеряют интенсивность отраженного рентгеновского пучка, производят дистанционную корректировку угла установки зеркала для его выставления на угол скольжения и по максимуму интенсивности отраженного излучения судят о полном введении зеркала в пучок 2. 38 Однако 8 известных установках точность настройки и быстрота юстировки не удовлетворяют оптимальным условиям эксперимента. При использовании известного способа установки зеркала полного внешнего отражения в рабочем пучке не обеспечивается его корректировка относительно апертуры пучка и, следовательно, не выполняется условие оптимального захвата пучка синхротрон-ю

ного рентгеновского излучения отражающей поверхностью зеркала, что .приводит к низкой точности настройки установки в обычных условиях эксперимента, когда апертура пучка соизмерима с возможной максимальной апертурой зеркала в плоскости его фокусировки.

Цель изобретения заключается в том, чтобы повысить точность установки зеркала полного внешнего отражения в пучке рентгеновского излучения и ускорить настройку установки для рентгеновского дифракционного исследования объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучения.

Поставленная цель достигается тем что в устройстве для рентгеновского дифракционного исследования объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучения, содержащем расположенные по ходу пучка монохроматор, зеркало полного внешнего отражения, платформу для размещения зеркала полного внешнего отражения, которая установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмирования рентгеновского пучка, держатель образца и детектор излучения, зеркало полного внешнего отражения установлено на дополнительной платформе, размещенной на первой с возможностью поворота вокруг оси, проходящей через передний по ходу рентгеновского пучка край отражающей поверхности зеркала, и регулирование угла ее поворота вместе с зеркалом относительно первой платформы, причем средства регулирования угла поворота выполнены в виде регулируемой по высоте опоры, установленной в дополнительной платформе со стороны от зеркала, противоположной переднему краю его отражающей поверхности, причем передняя опора основной платформы установлена с возможностью наклона относительно опорной плиты и перемещения вдоль нее две задние опоры основной платформы

отраженного излучения, по максимуму которой судят о полном введении зеркала в пучок, зеркало предварительно устанавливают над траекторией рентгеновского пучка, опускают его таким образом, чтобы передний по ходу рентгеновского пучка край его отражающей поверхности вошел в пучок, определяют положение вхождения переднего края

зеркала в пучок по падению интенсивности пуЧка и фиксируют его в нем, после чего производят повррот зеркала вокруг оси, проходящей через его фиксированный передний, край до тех пор, пока интенсивность отраженного зеркалом пучка не достигнет максимума.

На чертеже показано устройство для рентгеновского дифракционного исследования объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучений, общий вид.

Устройство содержит расположенные по ходу рентгеновского пучка от синхронного источника 1 монохроматор 2, блок зеркала 3 полного-внешнего отражения с опорной плитой 4, платформой 5 с двумя задними опорами 6 и одной передней опорой 7, которая снабжена средствами 8 установки и приводом 9 их дистанционного управления. Собственно зеркало 10 расположено на промежуточной плите 11, которая установлена на платформе 5 при помощи опорного валика 12 и средств 13 перемещения промежуточной плиты 11, которые

снабжены приводом It дистанционного управления. Ось опорного валика 12 проходит через передний по ходу рентгеновского пучка край отражающей поверхности зеркала 10. Платформа 5 ймеет возможность поворота относительно опорной плиты с помощью средств 15 наклона двух задних опор 6 платформы 5 вокруг точек контакта опор 6. Установка содержит также систему 16

диафрагмирования отраженного монохроматором 2 и зеркалом 10 рентгеновского пучка, держатель 17 образца и детектор 18 рентгеновского излучения 6 установлены с возможностью наклона относительно опорной плиты и в установку введены средства для перемещения детектора в плоскости, перпендикулярной рентгеновскому пучку. В способу установки зеркала полного внешнего отражения в пучке рентгеновского излучения путем выставления зеркала на угол скольжения, введения о в пучок и измерения интенсивности 5 со средствами 19 перемещения перпенд кулярно оси рентгеновского пучка. Устройство работает следующим образом. Вначале, без наличия пучка синхро тронного рентгеновского излучения, у танавливают все элементы на предпо- лагаемую ось пучка. При этом блок зе кала 3 полного внешнего отражения ус танавливают таким образом, что зеркало 10 располагается на уровне выше предполагаемого пучка ретгеновского излучения. Одновременно с помощью средств 15 наклона Двух опор 6 платформы 5 ось пучка рентгеновско го излучения устанавливают параллель но продольной оси отражающей поверхности зеркала 10, и, следовательно, перпендикулярно линии, на которой расположены, точки контакта задних опор 6, имеющих одну степень свободы. С помощью средств 15 устанавливают плоскость зеркала 10 так, что ее образующая, параллельная поперечной оси, располагается в горизонталь ной плоскости, т.е. перпендикулярно плоскости фокусировки рентгеновского пучка зеркалом 3 полного внешнего отражения. Затем, при наличии полихроматического потока от источника 1 синхротронного рентгеновского излучения, осуществляют полную настройку всех элементов установки. В монохроматоре 2 осуществляют фокусировку пучка в горизонтальной плоскости в плоскость детектора рентгеновского излучения 18 при его монохроматизации на заданную длину волны . за счет дифракции на атомных плоскостях кристалла монохроматорй. Для этого детектор 18 рентгеновского излучения располагают в положении приема рентгеновского пучка от монохроматора 2 и регистрируют им величину сигнала, соответствующего интенсив1ности первичного пучка. Затем с помощью средс 8 установки передней опоры 7 при их дистанционном управлении от привода совмещают верхнюю границу сечения пу ка рентгеновского излучения с передним краем отражающей поверхности зер кала 10, которая расположена, перпенд кулярно дифрагирующей поверхности мо нохроматора 2. При этом происходит поворот платформы 5 вокруг точек кон такта задних опор 6, перемещение точ ки контакта передней опоры-7 ,в направлении оси рентгеновского пучка 6 И ее поворот относительно опорной плиты 4. Положение вхождения переднего края отражающей поверхности зеркала 10 в пучок рентгеновского излучения определяют по величине сигнала детектора 18, свидетельствующей о резком снижении интенсивности пучка рентгеновского излучения. Это положение фиксируют и осуществляют повррот промежуточной плиты 11 на угол скольжения оС зеркала 10 к рентгеновскому пучку с помощью средств 13 перемещения промежуточной плиты 11, дистанционно управляемых от привода It. Одновременно перемещают детектор 18 рентгеновского излучения с помощью средста 19 переме-щения так, чтобы он располагался в направлении приема рентгеновского пучка, отраженного от зеркала 10. Оптимальный угол скольжения t- и степень вхождения зеркала 10 в пучок определяют по величине сигнала детектора 18, соответствующей максимальной интенсивности отраженного рентгеновского пучка.; После установки угла « производят фокусировку рентгеновского пучка в вертикальной плоскости в плоскость детектора 18. Затем осуществляют настройку системы диафрагмирования отраженного монохроматором и зеркалом рентгеновско.го пучка по величине сигнала детектора 18. Для проведения рентгендифракционных исследований в держатель 17 образца устанавливают объект. Монохроматический первичный пучок синхротронного рентгеновского излучения проходит объект в выбранном пространстве и дифрагирует .на исследуемой струк-туре. Возникшая дифракционная картина трансформируется в плоскость изображения источника излучения и регистрируется детектором 18 рентгеновского излучения. Устройство для рентгеновского дифракционного исследования объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучения и примененный в ней способ установки зеркала полного внешнего отражения в пучок рентгеновского излучения при испытаниях показали следующие результаты: а) увеличена точность настройки установки за счет юстировки непосредственно в пучке синхротронного рентгеновского излучения .ц обеспечения оптимального его захвата отражающими поверхностями, особенно когда в усло виях эксперимента данные параметры источника и установки соизмеримы меж ду собой; .6) ускорена настройка установки за счет введения строго определенных операций юстировки, их ограниченного количества и введения пооперационног контроля с помощью величины сигнала детектора рентгеновского излучения, установленного в положение приема пучка, отраженного от трансформирующих поверхностей; в) исключена опасность облучения обслуживающего персонала за счет установки приводом дистанционного управления на элементы, участвующие в настройке установки, когда в нее введен пучок синхротронного рентгеновского излучения. Формула изобретения .1. Устройство для рентгеновского дифракционного исследования объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучения, содержащая расположе ные по ходу пучка монохроматор, зеркало полного внешнего отражения, пла форму для размещения зеркала полного внешнего отражения, которая установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмирования рент VeHOBCKQro пучка, держатель образца и детектор излучения, отличаю щееся тем, что, с целью повышения точности и ускорения настройки, зеркало полного внешнего отражения установлено на дополнительной платформе , (эазмещенной на первой с возможностью поворота вокруг оси, проходящей через передний по ходу рентг новского пучка край отражающей поверхности зеркала, и регулирования угла ее поворота вместе с зеркалом относительно первой платформы, причем средства регулирования угла пово рота выполнены в виде регулируемой ф высоте опоры, установленной в дополнительной платформе со стороны от зеркала, противоположной переднему краю его отражающей поверхности, причем передняя опора основной платформы установлена с возможностью наклона относительно опорной плиты и перемещения вдоль нее, две задние опоры основной платформы установлены с возможностью наклона относительно опорной плиты и в установку введены средства для перемещения детектора в плоскости, перпендикулярной рентгеновскому пучку. 2. Способ установки зеркала полного внешнего отражения в пучке рентгеновского излучения путем выставления зеркала на угол скольжения, введения его в пучок и измерения интенсивности отраженного излучения, по максимуму которой судят о полном введении зеркала в пучок, отличающийся тем, что, с целью повышения точности установки, зеркало предварительно устанааливают зеркало предварительно устанавливают над траекторией рентгеновского пучка, опускают его таким образом, чтобы передний по ходу рентгеновского пучка край его отражающей поверхности вошел в пучок, определяют положение вхождения переднего края зеркала в пучок по падению интенсивности пучка и фиксируют его в нем, после чего производят поворот зеркала вокруг оси, проходящей через его фиксированный передний край до тех пор, пока интенсивность отраженного зеркалом пучка не достигает максимума. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Frauks А. Workshop on X-ray Instrumentation for Synchrotron Radiation Research, May 1978, p. 128-1 1. 2.Haselgrove T.C, et al. The design aud use of camera for low angle X-ray diffraction experiments with synchrotron radiation ,Preprint Daresbury Laboratory DZ/SRF/Pei, :instrumentation, March 1977 (прототип),