Рентгеновский спектрометр Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеновским спектрометрам, предназначенным для исследования реальной структуры монокристаллов, в частности для прецизионного измерения деформации решетки кристаллов после различного вида внешних воздействий на образец (температура, легирование, эпитаксия и т.д.).. Деформация id/do связана с приращением угла отражения рентгеновского луча . соотношением Adfdo -u9 ®o/ где &d/dg.d-do/dg- относительное изменение межплос- , костного расстояния для данного семейства кристал лографических пло костей thkE} иссле дуемого образца (d)H недеформированного кристал ла-эталона (do) г 0 - угол отражения от плоскостей .hkfti исследуемого крис талла ; 0(3 - угол отражения от эталона. Наиболее точным методом измерения деформации кристаллической решетки является в настоящее время метод трехкристального спектрометра. Йзвестен спектрометр, состоящий из источника рентгеновского излучения, коллиматора, кристаллодержателей для двух кристаллов-монохроматоров и одного анализатора, мехгниэмов поворота и линейных перемещений рентгеновской трубки, коллиматора и кристаллодержателей, а также детектора излучения. Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре прибора и имеют общую ось-вращения. При работе этого спектрометра рентгеновский пучок от источника излучения падает на первый кристалл-монохроматор, который с, помсяцью механизмов поворота устанавливают в отражающее положение, при котором дифрагированный пучок проходит через кристалл-анализатор и второй кристаллмонохроматор. Оба кристалла выведены в отражающее положение по отношению к лучу, идущему от первого кристалла -монохроматора .

Определение углового приращения л , обусловленного различием параметров решеток второго монохроматора и анализатора, на спектрометре этого типа проводят следующим образом. Отраженный от первого кристалла-монохроматора рентгеновский луч направляют на второй кристалл-монохроматор (служащий эталоном при измерении Sid/dp ) , отражение от которого регистрируют детектором излучения. Далее параллельно отражающей грани эталона помещают тонкий исследуемый кристалл, способный пропускать часть падающего на эталон и отраженного от него излучения. Если исследуемый кристалл не находится в отражающем положении, то детектор фиксирует лишь луч, дифрагировавший на эталоне, интенсивность которого ослаблена за счет фотоэлектрического поглощения в образце. В случае, когда исследуемый кристалл отражает и период его решетки совпадает с периодом решетки эталона (т.е. д d/do 0), детектор, расположенный на выходе дифрагированного луча, фиксирует резкое уменьшение интенсивности (экстинкционный минимум). Этот минимум обусловлен двойным отражением рентгеновского луча от исследуемого кристалла : первое отражение происходит на входной грани образца, второе на противоположной, от которой отражается луч, дифрагировавший на эталоне. При ud/dg О углы отражения для обоих кристаллов совпадают. Если же исследуемУй образец деформирован (ud/dgi O), лучи отражаются не одновременно, а лишь после поворота исследуемого кристалла на угол лб, связанный с деформацией соотношением

i9:--uol(6ioi j9oЭта неодновременность отрг женин регистрируется детектором как появление двух минимумов на фоне интенсивности отражения от эталона.

Используя конструкцию спектрометра, измеряют углы, входящие одновременно при одной и той же юстировке элементов прибора, что позволяет избежать инструментальных погрешностей, связанных с юстировкой эталона и исследуемого образца 1.

Однако этот спектрометр обладает следующими недостатками ;

1. Конструкция прибора предусмат.ривает многократное отражение от криталлов при измерении ud/d и накладывает жесткие требования на толщины исследуемых образцов (рентгеновский луч должен дважды пройти через кристалл) . Это снижает точность измерения, поскольку для тонких образцов в прираицение л 9 существенный вклад вносит изгиб кристаллографических плоскостей, обусловленный либо обработкой кристаллов, либо креплением их на спектрометре. Причем, на описанном приборе нельзя выделить и оценить вклады в &в от однородной деформации и изгиба.

2.Расстояние между кристаллодержателями эталона и исследуемого образца должно быть много меньше линейных размеров отражающей грани кристалла, чтобы при данном угле дифракции луч дважды мог отразиться от кристалла.

3.Используемые параллельные пе0ремещения кристаллов при переходе на другие порядки отражения приводят также к необходимости близкого расположения кристаллов при малых углах отражения, что не позволяет

5 исследовать многие свойства кристаллов непосредственно на спектрометре .(например, проводить термическую обработку образца, в частности определять коэффициенты термического

0 расширен и я.

Наиболее близким к предлагаемому является рентгеновский спектрометр для прицизионного измерения деформации кристаллической решетки, содержащий последовательно расположенные

5 источник рентгеновского излучения, кристаллодержатель монохроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота

0 и измерения углов поворота и детекторГя.

При работе этого устройства рентгеновские лучи, идущие от источника излучения, монохроматизируются неподвижным кристаллом-монохроматором, Целевое устройство, расположенное после этого кристалла, выделяет спектральную составляющую К , которая падает на исследуемый кристалл. Пос0ле отражения от исследуемого кристалла луч попадает на кристалл-анализатор и затем регистрируется детектором Отражающие грани всех трех кристаллов взаимно параллельны и расположены под рэгговским углом к источнику излучения.

При измерении деформации сначала находят отражение от этого эталонного кристалла,, угол отражения от эталона фиксируют по индикатору, связанному с кристаллом-анализатором. Показания индикатора при этом дают точку отсчета ( Q ) углового приращения Угол отражения исследуемого образца от него также отмечают по индикатору кристалла-анализатора, разность показаний индикатора, переведенная в угловые единицы, соответствует приращению брэгговского угла.

(3ott 0oописанная схема спектрометра не накладывает никаких ограничений на толщиныисследуемых образцов и позволяет регулировать расстояние между кристаллами при любом угле дифракции. Поскольку лучи в приборе претерпевают однократное, отражение от кристаллов, то кривизна исследуемого образца не влияет на приращение аи 2.

Недостатком спектрометра является низкая точность юстировки кристаллов в азимутальном направлении, что обуславливает инструментальную погрешность при измерении углов отражения и, соответственно, деформации кристаллической решетки. Азимутальная разориентировка кристаллов вызывает угловой сдвиг брэгговского максимума. Так, если между нормалью и отражающей грани исследуемого образца и вертикальной осью вращения кристалла в брегговском направлении угол равен 90+сЛ, также при нулевой деформации анализатор зафиксирует приращение -c /1t(J9 .

Точное значение угла обычно . неизвестно, поскольку оно зависит от многих факторов. Среди них основным является азимутальная расходимость первичного пучка рентгеновских лучей, минимальное значение которой при использовании щелевых коллиматоров превышает 1°. На величину отклонения отражающей грани от гла-вной оси вращения кристалла влияет также точность изготовления механизмов в кристаллодержателях, с помощью которых осуществляется азимутальная юстировка, несовпадение нормалей к отражающей кристаллографической плоскости и поверхности среза образца, а также непараллельность осей вращения кристаллов в спектрометре. В совокупности эти факторы обуславливают азимутальную разъюстировку 0,5

На практике азимутальное отклонение имеет все три кристалла. Существует более сложная функциональная связь между измеряемым приращением Лб и углами разориентации. Конструкция спектрометра не содержит элементов контроля углов отклонения отражающих граней кристаллов в азимутальном направлении, что при указанных выше причинах неточной юстировки кристаллов не позволяет достигать рассчетной точности измерения деформации кристаллической решетки, соответствующей точности определения приращения углов отражения.

Цель изобретения - повышение точности измерения деформации кристаллической решетки.

Поставленная цель достигается тем что в рентгеновский спектрометр, содержащий последовательно расположенные источник рентгеновскогоизлучения, кристаллодержатель монохроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота и измерения углов поворота и детектора, введено устройУгтво вертикального перемещения источника излучения, между источником излучения и кристаллодержателем монохроматора установлены два плоских зеркала с механизмом их поворота, расположенных друг относительно друга под двойным углом полного внешнего отраже ния рентгеновского луча, а нормали к отражающим поверхностям зеркал лежат в плоскости, проходящей через фокус источника и ось вращения мо0нохроматора, над поверхностью одного из зеркал установлен дополнительный коллиматор и средство для его линейного перемещения относительно поверхности, а между коллиматором,

5 расположенным после монохроматора, и кристаллодержателем исследуемого кристалла установлено еще одно плоское зеркг.ло со средствами его поворота относительно рентгеновского лу0ча так, что нормаль к отражающей поверхности зеркала лежит в плоскости, проходящей через ось вращения монохроматора и исследуемого кристалла.

На фиг.1 представлена общая прин5ципиальная схема предлагаемого рентгеновского спектрометра; на фиг.2показан ход лучей в системе плоских зеркал для полного внешнего отражения, расположенных перед кристаллом

0 монохроматором ; на фиг.З - вариант взаимной ориентации исследуемого кристалла и кристалла-анализатора, а также рентгеновских лучей при измерении деформации кристаллической

5 решетки.

Рентгеновский спектрометр содержит источник 1 рентгеновских лучей, устройство 2 его линейного nepeMeDjeния по вертикали, плоские зеркала 3,

0 3, механизм 4 поворота плоских зеркал, щелевое устройство 5, механизм 5 перемещ(1ния щелевого устройства относительно плоских зеркал, кристалл-монохроматор 7, щелевое устройство 8, плоское зерксшо 9, меха5низм 10 поворота плоского зеркала, исследуемый кристалл 11, кристалланализатор 12, детектор 13 излучения.

Источник 1 рентгеновских лучей связан с устройством 2 линейного пе0ремещения по вертикали.. На пути от источника расположены два плоских зеркала 3 и 3 для прлного внешнего отрг жения лучей с механизмом 4 поворота зеркал относительно оси первич5ного пучка, щелевое устройство 5 и связанный с ним механизм 6 перемещения относительно поверхности зеркал. Далее расположёны кристалл-монохроматор 7, щелевое устройство 8, плоское зеркало 9 для полного внешОнего отражения и средства 10 поворота его относительно рентгеновского луча, исследуемый кристалл 11, кристалл-анализатор 12 и детектор 13

5 излучения. Спектррметр работает следукяцим образом. Рентгеновские лучи от источника устанйвленного на заданной высоте по отношению к основанию спектромет ра с помощью устройства 2, претерпевают полное внешнее отражение от плоских зеркал 3 и 3 , проходя при этом через щелевое устройство 5, и падают на кристалл-монохроматор 7. Выведение зеркал 3 и З в отражающее положение осуществляют механизм 4, а установку щелевого устройства относительно поверхности зеркал про водят с помощью механизма б. На пут лучей, дефрагиррвавших на монохроматоре 7, установлено щелевое устро ство 8, пропускающее спектральную с тавляющую Кд , которая затем отражается от плоского зеркала 9 полного внешнего, отражения I повернутого с помощью механизма 10 на заданный угол по отношению к лучу от монохро матора, и попадает на исследуемый кристалл 11. После отражения о1 г кристалла 11 рентгеновский луч попадает на кристалл-анализатор 12, отражение от которого регистрируется детектором 13. Поворот кристалло 11 и 12 при выведении в отражающее положение осуществляется с помощью рычага заданной длины и микрометрического винта, а измерения углового приращения проводят с помощью индикатора. Зеркала 3 и 3 , а также щелевое устройство 5 введены в спектрометр для уменьшения вертикальной расходи мости первичного пучка рентгеновских лучей, падающих на монохроматор, ко торая является одним из источников погрешностей при измерении деформации Adfdo . Ход лучей, претерпевая -дих полное внешнее отражение на зеркалах, показан на фиг.2. На начальном этапе юстировки системы геометрический центр проекции фокуса источника (F) лежит в плоскости отражения спектромет ра (FA - след сечения этой плоскости плоскостью чертежа), т.е. в плоскости, проходящей через центры всех кристаллодержателей. При этом угол между заркалами равен нулю, а их поверхности параллельны плоскости от ражения и отстоят от нее на расстояние Vi/Q (h - высота проекции фокуса источника) . Выведение системы в отражанадее положение проводят следующим образом Сдвигаю , (опускают из положения Р в F) источник 1 излучения от плоскости отражения FA на расстояние 4 Чо (L+E /поворачивают зеркала 3 и 3 вокруг оси N на угол ц ,, , и затем .зеркало 3 поворачивают на угол г аЧо вокруг оси М, где Чо - предельный угол полного внешнего отражения для рентгеновского излучения данной длины волны и материала, из которого изготовлены зеркала; L - линейный размер зеркала вдоль оси лучей в плоскости отражения; Е - расстояние от оси перемещения источника 1 излучения (00) до края зеркала 3. После установки источника лучей и зеркал закрепляют щелевое устройство 5 таким образом, чтобы шторки щели делили пополам освещаемую рентгеновским пучком поверхность зеркала 3 (DB). Ширина щели t (расстояние шторки до поверхности Зеркала 3) не должна превышать величины-% Ь/2 При такой схеме расположения источника 1 излучения,зеркал 3 и 3 и щелевого устройства 5, лучи, падающие на зеркало .3 под углами, большими VQ, не отражаются от него, а лучи с углами, меньшими I поглощаются зеркалом 3 . Щелевое устройство 5 задерживает лучи, идущие от источника 1 к Зеркалу 3 под углом, меньшим предельного угла полного внешнего отражения. После прохождения первичного пучка лучей через описанную систему его вертикальная расходимость не превышает 0,l ,т.е. точности установки зеркал и щелевого устройства с помощью микрометров. При этом длина зеркал должна быть не меньше 200 мм, а угол VQ 20 . Юстировку остальных элементов спектрометра проводят по известной методике. При этом поверхность зеркала 9 для полного внешнего отражения лучей (фиг.1), установленного после кристалла 7, параллельная оси лучей, идущих от монохроматора 7 (нулевое положение зеркала 9), и отстоит от плоскости отражения на расстояниеh/u (h - ..высота проекции фокуса источника излучения в вертикальном направлении) . Деформацию кристаллической решетки на спектрометре измеряют следующим образом, В кристаллодержателе (фиг,1) закрепляют недеформированный кристалл-эталон и находят отражение от системы эталон-анализатор при нулевом положении зеркала 9, По индикаторам, связанным с кристаллодержателями фиксируют угловые положения кристаллов эталона (6- ) и анализатора (41, ) , при которых детектор 13 perHcipHpyeT максимум на дифракционной кривой. Затем зеркало 9 с помощью механизма 10 поворачивают на угол Ч $ Чо (при этом луч, падающий на эталон, отклоняется в азимутальном направлении на угол 24 ) и снова находят отражение от эталона и анализатора, максимум которого отмечается детектором J3 при других yrnOBigc положениях кристаллове| е Угловые приращения связаны с углами отклонения нормале к отражающим граням эталона (, ) и анализатора ( ) в азимутальном нап равлении соотношениями г, , aroospj, -. (« После съемок эталона в кристалло держатель устанавливают исследуемый кристалл 11 и выводят его в отражающее положение. Также по индикатора образца и анализатора отмечают угловые положения кристаллов при максимальной интенсивности отраженного луча для нулевого (б , v:J ) и откло ;ненного на угол Ч (g , ч- ) положений зеркала 9. Если угол отклонения нор мали к отражающей грани исследуемо го кристалла в азимутальном направ лениишэьо, то между приращением cyiTtecTByeT связь вид .№ Из уравнений (1)-(3) определяют угл разориентации нормалей tjdи ог. Прир щение угла отражения д8 , обусловленое деформацией образца, находят по формуле ., деформацию д , с учетом (1)-{3), рассчитывают из соотн шения. М-.: .де .,э а Все параметры, входящие в формулу, измеряются непосредственно на спект рометре . Таким образом, в предлагаемом спектрометре вклад в аб от разъюстировки кристаллов в азимутальном направлении определяется прямыми измерениями, а не оценивается по то ности изготовления гониометров, вариациям углов срезов кристаллов и (Т.п. Благодаря введению зеркал для полного внешнего отражения и щелевого устройства на пути первичного , t пучка лучей точность установки угла Ч с помощью вращающегося зеркала ne-i ред исследуемым кристаллом составляет 0,1°. Диапазон измерения углов Ч зависит от материала, из которого изготовлено зеркало,и спектрального состава используемого рентгеновского излучелия и, как правило, не превышает 1° . Это позволяет определить углы разориентации кристаллов при нескольких значениях V,т.е. многократнр контролировать результаты измерений, а также проверять точность юстировки монохроматора. Точность измерения углов разориентации кристаллов зависит от угла отражения 0 , разрешающей способности спектрометра по отношению к малым приращениям й0 (илиаб иду) и углаМ . Если минимальное значение Д0 ,которое фиксируется на спектрометре, равно 0,5, то при( 10ошибка в определении углов разориентации во всем диапазоне углов Брзгга от О до 90 не превышает 1 . Причем эта величина ье зависит от точности изготовления механизмов в кристаллодержателях, с помощью которых проводится юстировка кристаллов в азимутальном направлении. Ошибка в определении ла/с1о (см. формулу (5) при 0 45°, ). 10, 1 и л€ йЧаО,5 не превьииает 10, что практически совпадает с точностью измерения на идеально отъюстированном приборе. При значение ошибки стремится к нулю. Для известных спектрометров эта ошибка для любыхб ий0-0,5 составляет 10 - 1СГ Кроме того, в предлагаемом спектрометре по сравнению с известными сокращается время, затрачиваемое на юстировку кристаллов. Это также связано с тем, что углы разориентации, характеризующие точность юстировки, определяются прямыми измерениями. Такая возможность прибора позволяет использовать его при изучении релаксационных процессов в материалах и при поточных измерениях структурных параметров большого количества кристаллов. Таким образом с помощью предлагаемого спектрометра повышается точность измерения диформации кристаллической решетки. Формула изобретения Рентгеновский спектрометр для. прецизионного измерения деформации кристаллической решетки, содержащий последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, кристаллодержатель монохроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота и

измерения углов поворота и детектор/ отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введено устройство вертикального перемещения источника излучения, между источником излучения и кристаллодержателем монохроматора установлены два плоских зеркала с механизмом их поворота, расположенных друг относительно друга под двойным углом полного внешнего отражения рентгеновского луча, а нормали к отраж аю(11-им поверхностям зеркал лежат в плоскости, проходящей через Фокус источника и ось вращения монохроматора, над поверхностью одного из : зеркал установлен дополнительный коллиматор и средство для его линейного .перемещения относительно поверхности, а между коллиматором, расположенном после моиохроматора, и кристаллодержателем исследуемого кристалла установлено еще одно плоское зеркало со средствами его поворо та относительно рентгеновского луча так, что нормаль к отражающей поверхности зеркала лежит в плоскости, проходящей через ось вращения монохроматора и исследуемого кристалла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельстьо СССР 487338, кл. G 01 N 23/20, 1973.

2.Скупов В.Д. и Успенская Г.И. Комбинированный спектрометр для измерения деформации в монокристаллах.Приборы и техника эксперимента., 1975, 2, с.210-213 (прототип).