Ионизационный детектор для хроматографа Советский патент 1987 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано дл детектирования микропримесей с помощью газовой хроматографии.

Цель изобретения - повышение чувс вительности и расширение круга детектируемых веществ„

На фиГо схематически изображен детектор; на фиг„2 - схема регистра- ции сигнала с измерительного электрода с

Ионизационный детектор для хроматографа содержит корпус I, потенциальный электрод в виде кольца 2, го- релку, выполненную из токопроводяще- го материала 3 и имеющую электрический контакт с корпусом, внутри которой установлен источник 4 ионизации, например радиоактивный источник излу чения, насадку 5 из солей щелочного металла, установленную внутри цилиндрического измерительного электрода 6 штуцеры для входа газовой смеси 7, воздуха 8, водорода 9 и выхода газа 10.

Ионизационный детектор работает следующим образомо

При выбранных значениях расходов питающих газов и величины активности радиоактивного источника 4 в цепи II (фиг,2) протекает ионизационный ток определенной величины, определяемой ионизацией паров солей щелочного металла в пламени, горелки Зо Ионы газа-носителя, образующиеся внутри горелки 3 за счет ионизации радиоактивным источником 4, собираются в цепи 1 или рекомбинируют между собой .. .

При попадании в горелку 3 анализируемого вещества последнее ионизируется радиоактивным источником 4, образуя тяжелый ион, если вещество обладает сродством к электрону нап- ример хлорорганика, или комплекс ионов, если молекула анализируемого вещества полярна, например азот или фосфорорганика. Поскольку отрицатель- Htift ион или комплекс ионов анализиру- емого вещества обладают малой подвижностью, за счет сил внутреннего трения они выносятся из сопла горелки 3, не рекомбинируя, и регистрируются в цепи I I, причем эффективность регист- ра.ции хлорорганических ионов повышает ся в присутствии солей щелочного металла, например CsBr, пары которых конденсируются на хлорорганических

ионах в чувств ительном объеме детектора, что приводит к повышению температуры пламени и в дальнейшем к термоионизации солей CsBr.

При попадании в горелку 3 фосфор- органических веществ сигнал формируется в цепи II так же, как в традиционном термоионном детекторе, но в детекторе сигнал несколько вьш1е за счет дополнительной ионизации радио- активным источником 4 излучения внутри горелки 3. Таким образом, с помощью устройства можно осуществлять высокочувствительное детектирование электронноакцепторных и полярных неществ, более чувствительное по сравнению с традиционным термоионным и безрекомбинационным. Хотя предлагаемый детектор обладает аналитическими возможностями двух детекторов, детектирование с его помощью не является результатом простого суммирования эффек тов детектирования безрекомби- национного и термоионного из-за приращения в чувствительности к анализируемым веществамс

Пример. Макет детектора изготовляют на базе серийного термоионного детектора хроматографа Газохром 1106т о Внутри металлического сопла горелки детектора устанавливают радиоактивный источник N1 в виде фольги прямоугольной формы мм, свернутый в трубочку высотой 30 мм и диаметром 3 ммс Активность источника составляет CUo

Макет детектора монтируют на верхней крьш1ке термостата колонок хроматографа ХТ-7, в работе используют все блоки, входящие в состав этого хроматографа, за исключением-систем усиления и регистрации „ Усиление сигналов осуществляют с помощью измерителя малых токов ИМТ-05, запись сигналов ведут с помощью электронного автоматического потенциометра КСП-4„

Анализируют бинарные смеси в гек- сане следующих веществ: хлорорганич ческое - линдан (у-гексахлорцик- логексан), фосфорорганическое - ме- тафос (о,0-диметил-о-(4-нйтрофенил) тиофосфат), азотсодержащее-дибутил- амино Различные микроконцентрации этих веществ готовят весовым методом с последуюшлм разбавлением, взвешивание производят на весах АД-200„

Анализ примесей осуществлйют на стеклянной колонке 5,5-0,9 мм длиной

1,5 м, заполненной 5 силиконовой неподвижной фазой SE-30 на хрома- тоне N, Рабочие параметры процесса следующие: расход газа-носителя (азот) g

водорода и воздуха 30,30 и

мин

соответственно, напряжение питания детектора 300 В, температура термостата колонок, испарителя и детектора 200,200 и 250. С соответственное,

Для анализа дибутиламина температура термостата колонок 160°С испари теля , детектора .

Дозирование жидких проб осуществляют шприцом Газохром 101

В результате испытаний получают значения характеристки чувствительности по анализируемым примесям, приведенные в таблице в сравнении с официальными паспортными данными термоионного детектора на метафос

и электронозахватного на линдан серийных хроматографов Газохром ПОбЭТ и Цвет-100 о

Формула изобретения

Ионизационный детектор для хроматографа, содержащий корпус, горелку, измерительный электрод, потенциальный электрод, выполненной в виде кольца и расположенный на уровне выхода горелки, солевую насадку, размещенную на измерительном электроде, и источник 1штания, к одному полюсу которого подключены измерительный электрод и горелка, а к другому - потенциальный электрод, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения круга детектируемых веществ, в него введен источник ионизации, установленный внутри сопла горелкио

|А/ДГ

tfe-rI|U7b

Но ynr

Измерительмь/fj / элен/прод

Лотенциал мь/й зле/ гпрод

Ниспю ниК

fopejiHO

Редактор ПсГереши

Составитель ЛоЖаркова Техред М.Двдык. .

Заказ 4041/37 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Тосударстйенного комитета СССР

.по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, До4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, yj.Проектная,4

Из колонки

Фиг.г

Корректор С.Черни

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для высокочувствительного детектирования микропримесей. Целью изобретения является повышение чувствительности и распшрение круга детектируемых веществ о Б ионизационный детектор введен источник ионизации, установленный внутри сопла горелки.- Такое устройство значительно улучшает технические характеристики, расширяет область применения, 2 ил,, 1 табл