Хроматографическая колонка Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(5) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

I

Изобретение относится к химии, в частности к колоночной хроматографии и устройствам для исследования процессов в атомных энергетических установках и в химических реакторах, использующих стеклянные колонки.

Известная хроматография в колонке почти неизменно проходит в стеклянных колонках. Однако в связи с ростом ,0 давления при хроматографировании стеклянные колонки имеют ограниченное применение и используются при давлении ниже 10 кгс/см -. При давлениях, приближающихся к 100 кгс/см, 15 применяют либо колонки из толстостенного стекла, либо со специальным защитным покрытием, либо металлические из нержавеющей стали, меди и .Обычно колонка хроматографа имё- ет арматуру: устройство для ввода образца, межколоночные, доколоиочные и послеколоночные соединения и уплотнения.

Известна колонка, включающая стеклянную трубку с внутоенним диаметром порядка Oj25 мм, заполненную сорбентом высокой однородности, размеры частиц которого 10-80 йкм. Такая колонка помещена в защитный корпус и подсоединение арматуры и уплотнительных деталей производится накидными муфтами 1 .

Недостатком известной колонки является то, что она не выдерживает высоких давлений и, кроме того, при ее сборке возможно растрескивание стеклянной трубки за счет излишних усилий накидных муфт, которое приводит к снижению герметичности соединения и выходу колонки из строя.

Известна колонка с уплотнениями в виде пробки (полой втулки из тефлона) с внутренней резьбой, в которую ввинчена трубка с наружной резьбой, с резиновым уплотнением в прОбке. 8 этой колонке улучшена герметичность 2 . 3 Недостатком данной колонки являет .ся непригодность для работы в областивысоких температур и давления, так как детали колонки выполнены из материала с разным коэффициентом тем пературного расширения, и из-за этого при больших перепадах температуры происходят разрушения соединений. Известна таюке колонка, включающая стеклянную трубку, помещенную в защитный металлический корпус, уплот нительные элементы в виде накидных муфт. Стеклянная трубка в этой колон ке является электроизоляционным основанием для размещения на ней электродов, подвергающихся испытаниям коррозионной стойкости в агрессивной среде атомных энергетических установок при температуре выше и дав лении выше 250 кгс/см 3. Недостатками этой колонки являются: невозможность выдерживания высоких температур и давления в течение длительного времени из-за снижения герметичности соединения засчет линейного расширения деталей при температурном, воздействии. Необходимост остановки атомных энергетических установок для замены стеклянной трубки и подтяжки уплотнений. Недостаточ ная надежность колонки ввиду того, что стеклянная трубка уплотняется металлическими накидными муфтами, и при излишних условиях затяжки послед ние выводят трубку из строя. Таким образом, известная колонка не абеспечивает непрерывной надежной работы в агрессивной среде в условиях высоких температур и давления. Целью изобретения является обеспе чение возможности непрерывной надежной работы колонки в агрессивной сре де в условиях высоких температур и давления. Указанная цель достигается тем, что хроматографическая колонка, вклю чающая стеклянную трубку, помещенную в защитный корпус, и уплотнительные элементы в виде накидных муфт, снабжена металлическим компенсатором, вы полненным в виде сильфонного гофра, жестко связанного одним концом с защитным корпусом, а другим - со стеклянной трубкой через переходную втул ку из. ковара, изготовленного из одно го материала с корпусом и установлен ного в нем коаксиально, причем корпус снабжен уплотнительным фланцем, размещен на неподвижной буксе и упетней накидной муфтой, имеющей возожность перемещения по вышеупомянуой буксе. Неподвижная букса и накидная муфа имеют выступы, между которыми усановлен уплотнительный фланец защитого корпуса. При перепадах давления элементы олонки деформируются неодинаково з-за разнородности материала их изготовления, а следовательно, и их упугих свойств. Стеклянная трубка,как самый хрупкий материал в колонке, быстрее всего подвергается разрушению при возникновении даже небольших линейных растягивающих деформаций. Наличие сильфонного гофра компенсирует линейные деформации стекла, воспринимая на себя все изменения давления, и тем самым позволяет использовать стеклянную трубку в условиях высоких давлений и обеспечивает в этих условиях ее длительную и надежную работу. С другой стороны, стекло еще быстрее подвергается разрушению при возникновении термических колебаний.Наличие сильфонного гофра, который с одной стороны жестко связан с корпусом и имеет одинаковый с ним коэффициент температурного расширения, так как выполнен из одного материала с корпусом, а с другой жестко связан со стеклом через материал, например, ковар, коэффициент температурного расширения стекла (может быть плати- на и молибден),обеспечивает и необходимую жесткую связь деталей и компенсацию температурных колебаний разнородных материалов соединения. Установка сильфонных гофров коаксиально корпусу обусловлена обеспечением компенсации сжимающих и растягивающих напряжений всего соединения. На чертеже схематически изображена хроматографическая колонка. Колонка состоит из стеклянной трубки 1, помещенной в защитный металлический корпус 2, который имеет уплотнительны.й фланец 3, неподвижной буксы k с наружной резьбой,накидной муфты 5 с внутренней резьбой, надетой на буксу, сильфонного гофра 6, который одним концом прикреплен жестко к корпусу, а другим - к стеклянной трубке через переходную втулку 7, например, из ковара и установлен в корпусе коаксиально. Букса k и накидндя муфта 5 снабжены .выступами (на 14ерте «е нк 58 показаны), между которыми установлен уплотнительный фланец 3 корпуса 2. Уплотнительный фланец 3 между выступами буксы и накидной муфты 5 размещен симметрично и при навинчивании муфты 5 на буксу k равномерно уплотнен упомянутыми выступами, которые за счет вдавливания в тело фланца обеспечивают требуемую герметичность соединения. При работе сильфонный гофр 6 компенсирует любые термические изменения и перепады давления в устройстве, ос вобождая от них стеклянную трубку 1 И распределяя их между металлическими деталями: корпусом 2, уплотнительным фланцем 3 корпуса, буксой 4 и накидной муфтой 5. На стеклянную трубку 1 не оказывается механического воздействия при уплотнении колонки, так как уплотняются металлические детали, а герметизация стеклянной трубки достигается за счет того, что сама трубка с корпусом связана герметичным соединением - жесткая связь через сильфонный гофр, В процессе работы накидной муфтой можно подтягивать уплотнение, т.е. производить его регулировку, не выводя колонку из исследуемой среды, за счет чего обеспечивается непрерывность работы и колонки и атомной энергетической установки, в которой колонка установлена. Формула изобретения 1.Хроматографическая колонка, включающая стеклянную трубку, помещенную в защитный корпус, и уплотнительные элементы в виде накидных муф отличающаяся тем, что, сцелью обеспечения возможности непрерывной и надежной работы в агрессивной среде в условиях высоких темпера тур и давления, она снабжена металлическим компенсатором, выполненным в виде сильфонного гофра, жестко связанного одним концом с защитным корпусом, а другим - со стекляннойтрубкой через переходную втулку из ковара, изготовленного из одного материала с. корпусом и установленного в нем коаксиально, причем защитный корпус снабжен уплотнительным фланцем, размещен на неподвижной буксе и уплотнен накидной муфтой, имеющей возможность перемещения по вышеупомянутой буксе. 2.Колонка по п,1, отличающаяся тем, что неподвижная букса и накидная муфта имеют выступы, между которыми установлен уплотнительный фланец защитного корпуса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № , кл., Ь 1969. 2.Патент Англии № 1367939, кл.Р 2 G, 197. 3.Сб. Новые методы исследования коррозии металлов. М., Наука, 1973 с.131-1«2 (прототип).

F