Способ автоматической защиты процесса нитрования Советский патент 1981 года по МПК B01J19/00 C07B11/00 G05D27/00 

I

Изобретение относится к управле|Нию потенциальноопасными процессами химической технологии, в частности, к вопросам автоматической защиты процесса нитрования с. целью предотвращения выхода его в область аномаль- ных режимов, и может найти применение в химической, нефтехимической, лакокрасочной, химико-фармацевтической, витаминной и других отраслях промышленности.

Известен способ автоматической аварийной защиты процесса нитрования, где, с целью повышения быстродействия автоматической системы, формирование предупредительных сигналов осуществляют по расходу газообразных продуктов из нитратора или повышению давления в немр }.

Основным недостатком sfdro способа защиты является его невысокая эффективность, поскольку увеличение расхода газообразных продуктов реакции или повышение давления в аппарате обуславливается проявлением вторичных признаков возникновения аварийной ситуации.

Кроме того, существуют процессы, где аномальные отклонения в их протекании не сопровождаются резким увеличением параметров, характеризующих состояние газовой фазы в реакторе.

Также известен способ автоматичесг кой защиты жидкофазного химического процесса, где, с целью повышения быстродействия и исключения ложного срабатывания системы, определяют величину степени затухания колебаний ультразвука и в зависимости от ее значения вырабатывают соответствующие противоаварийные защитные воздействия 2.

Недостатком данного способа является критичность резонансной часто ты к размерам и количеству газовых пу зырей, образующихся в жидкой фазе при возникновении аварийной ситуации 3 в процессе.В случае отклонения в раз мерах газовых пузырей и их значитель ном количестве может произойти полная потеря сигнала по ультразвуку. Кроме того, известен способ автоматической защиты процесса нитрования, в котором регулируют интенсивность перемешивания в зависимости от разряжения в реакторе и осуществляют сброс реакционной массы при из маненном направлен г- вращения мешалки в зависимости от концентрации опасной составляющей в жидкой Недостатком указанного способа яв ляется необходимость в наличии аналитического прибора, обладающего избирательным методом контроля, для обнаружения появления в реакционной массе опасной составляющей, указывающей на выход процесса в область ава рийных режимов, что связано с определенными техническим трудностями реализации этого метода. Наиболее близким к предлагаемому по техническому решению является способ противоаварййной защиты про цесса нитрования в реакторах непрерывного (РНД) и полунепрерывного действия (РПНД) формированием противоаварийных управляющих воздействий изменением,подачи нитрующего агента, когда, с целью повышения эффективности защиты, его подачу регулируют по температуре газовой фазы. Основной недостаток известного способа заключается в малом быстродействии срабатывания системы защиты вследствие значительной инерционности канала измерения параметра - температуры газовой фазы, так как датчик температуры в динамике всегда аппроксимируется апериодическим звеном с запаздыванием, 4to вносит определенную задержку в получении cвoeвpeмeннqй информации относительно момента возникновения ава рийной ситуации в реакторе. Цель изобретения - повышение бы стродействия срабатывания системы защиты. Поставлеиная цель достигается те что противоаварийные управляющие воздействия формируют при достижении суммарного значения электропроводности реакционной массы и ее про изводной заданных значений уставок, .при этом при достижении величины первой уставки производят отсечку 8 нитрующего агента, а при достижении, второй - сброс реакционной массы.. Процессь нитрования, как извест-, но, сопровождаются либо образованием минеральной кислоты, либо ее расходованием, и характер изменения электропроводности определяется видом нитрующего агента, типом нитруемого вещества и принципом действия реактора, где осуществляется процесс. . Электропроводность является оперативным показателем нарушения температурных режимов в реакторе, что может быть вызвано отказами в системе регулирования температуры реакционной массы, или системы, стабилизации расхода дозируемых компонентов. На фиг. 1 представлены графики изменения температуры и электропро-. водности реакционной массы в процессе нитрования при ступенчатом увеличении подачи нитрующего агента (HNOg) на 10 сверх регламентного значения; на фиг. 2 - функциональная схема устройства предлагаемого способа. Способ заключается в том, что ка нал измерения температуры значитель но инерционнее канала измерения электропроводности и в данном случае временной интервал между началом изменения электропроводности и началом изменения температуры составляет .60 с. В других случаях, в зависимости от объема реактора, состава реакционной массы,/природы -нитрующего агента, он достигает 11,10с. Электропроводность является также объективным показателем исправной работы перемешивающего устройства. В момент останова мешалки наблюдается спонтанный всплеск сигнала, соответствующий приращению электропроводности в 1,5 мСм. Таким образоМ;, контролируя электропроводность, можно судить о наличии или отсутствии аварийной ситуации в реакторе. Так как в РНД с мешалкой состав реакционной массы стабилен, то и электропроводность реакционной массы имеет постоянное значение. Поэтому для процессов, реализуемых в РНД, достаточно будет измерять отклонение значения электропроводности при возникновении, аварийных режимов.

589

В РПНД электропроводность реакци- онной массы зависит от ее состава, который, в свою очередь, определяется количеством с дозированного компонента. В этом случае, кроме измерения отклонения значения электропроводности, необходимо измерять производную по времени.

При нормальном ведении процесса нитрования в РПНД суммарное значение электропроводности является величиной,, изменяющейся в узком диапазоне. Поэтому предельное значение суммарного сигнала можно принять за ту уставку С , по значению которой следует сформировать первое противоаварийное управляющее воздействие (отсечку дозируемого компонента). Для С2(сброс реакционной массы) берется большее значение, определяемое особенностями протекания процесса при развитиии аварийной ситуации.

Аппарат 1 с рубашкой 2, змееви ком 3, мешалкой +, клапаном выгрузки 5 содержит штуцера 6 и 7 загрузки и дозировки исходных компонентов, клапан дозировки 8, штуцер 9 и 10 ввода и вывода хладагента в рубашку. В реакторе расположен датчик электропроводности 11, выход него подается на кондуктометр 12, сигнал с которого поступает на вторичный регистрирующий прибор 13.Блок 1 производит дифференцирование сигнала и выдает суммированный сигнал по электропроводности и ее производной. Блок 15 с уставкой С , блок 1б с уставкой Сл и реле переключения 17 вырабатывают противоаварийные управляющие воздействия . на отсечку дозируемого компонента и сброс реакционной массы. Датчик 18 и вторичный прибор 19 измеряют температуру реакционной массы в реакторе. Работа системы защиты осуществляется следующим образом.

После загрузки одного из исходных компонентов в аппарат и достижения данного температурного режима через регулирующий клапан 8 дозируют нитрующий.агент. При дозировке электропроводность реакционной массы либо начинает расти, когда следствием протекания реакции является образование кислоты, либо начинает понижаться, когда следствием протекания реакции является расхрд ис- . ходной кислоты. Если температурный рёжим ваппарате соблюдается, а пе6

ремешивание функционирует исправно, приращение сигнала по изменению электропроводности незначитель,но. Когда же .происходят нарушения в работе системы регулирования температуры или перемешивающего устройства, электропроводность реакционной массы начинает резко изменяться. Соответствующим образом меняется и производная, по изменению этого параметра логично исключить влияние изменения электропроводности от степени заполнения РПНД.При достижении суммарного сигнала первой,

уставки (задание С) происходит отсечка подачи дозируемого компонента,: при достижении суммарного сигнала

второй уставки (задание С2)происходит . сброс реакционной массы из аппарата путем подами команды на клапан выгрузки. Использование предлагаемого технического решения позволяет существенно повысить быстродействие срабатывания АСЗ и своевременно получить

информацию для выработки противоаварийных защитных воздействий, что исключает выход процесса в область аварийных режимов в случае отказов системы регулирования температуры и

привода мешалки.

Формула изобретения Способ автоматической защиты процесса нитрования в реакторе непрерывного и полунепрерывного действия

путем формирования противоаварийных управляющих воздействий изменением подачи нитрующего агента, отличающийся тем, что, с целью повышения быстродействия срабатывания системы защиты, противоаварийные управляющие воздействия формируют при достижении суммарного значе ния электропроводности реакционной массы и ее производной заданных значений уставок, при этом при достижении величины первой уставки производят отсечку нитрующего агента, а при достижении второй - сброс реакционной массы.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР (f 236450, кл, С 07 В 11/00, Т966,

2.Авторское свидетельство СССР № 579000, кл. В 01 J 1/00, 1977..

3.Авторское свидетельство СССР № ii63655, кл. С 07 В 11/00, 197.,

4.Авторское свидетельство СССР № 339308, кл, С 07 В 11/00, 1972,

353

зад

333

Фиг.1