Раствор для химического серебрения диэлектрических подложек Советский патент 1981 года по МПК C03C17/06 

(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СЕРЕБРЕНИЯ .ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖЕК

Изобретение относится к способам нанесения серебряного покрытия и рецептуре серебрильного раствора и может быть использовано в производстве оптических деталей с зеркальньп1«и покрытиями (призм, осветителей, шкал, сеток) и изделий ширпотреба елочных игрушек, колб для термосов, зеркал и т.п. из стекла неметаллических материалов (пластмасса, дерево и др. Метод серебрения основан на химическом восстановлении серебра из его аммиачного комплекса на свежеполировшной или освеженной поверхности стекла и других материалов с помощью восстановителя,- сахара, инвертированного серной кислотой, или глюкозы (в присутствии или отсутствии спиртов го раствора йода). Известен раствор для хикического серебрения диэлектрических подложек L13 следующего состава, г/л воды: ,0; NaOH 4,25; 3,44,53; сахар, инвертированный 107, 12,5-16,6. Наиболее близким к изобретению по техни-ческой сущности и достигаемому результату является раствор для химического серебрения 2 следующего состава, г/л: AqN035,0 КОН. или NaOH 3,5-5,0 Инвертированный сахар или глюкоза 25% HHjOH До полного растворения AqOH Недостатком указанных растворов является недостаточно высокое качество покрытия (недостаточно плотная пористая пленка серебраД низкий коэффициент использования серебра. Цель изобретения - повышение кгчества покрытия и коэффициента использования серебра. Поставленная цель достигается тем, что известный раствор для химического 3 серебрения диэлектрических подложек, включающий азотнокислое серебро, .гид роокась калия или натрия, 25%-ную гидроокись аммония, глюкозу или инвертированный сахар, дополнительно содержит 5%-ный спиртовьш раствор иона при следующем соотношении - ком понентов, вес.ч.: Азотнокислое серебро 1 Гидроокись калия или натрия1,1-3,5 25% гидроокись аммония0,41-0,64 - Глюкоза или0,1 -1,07 Швертированный .сахар0,2 -2,14

AqNO,

KON

NaOH

25%

Инвертированный сахар

Глюкоза

5% спиртовый раствор иода

Растворы приготовляют следующим образом.

Навеску серебра растворяют при постоянном помешивании в 0,5 литра дистиллированной воды высокой степени очистки(или химически обессоленной) Наилучшие результаты были получеш.1 при оптической плотности. 220 мкм10,08 и при 21-22 с.

Вливают рассчитанное и отмеренное {количество 25%-ного раствора аммиака, недоливая приблизительно 1/10 части;. Очень тщательно взбалтывают содержимое круговым движением колбы. Если ; при приливании аммиака вьшадают хлопья осадка, прибавляют еще оставшееся количество его до полного растворения хлопьев. В отдельной колбе, в 250 мл воды растворяют навеску ще-г лочи. Сливают вместе оба раствора.

1 11

1,73,5 1,1 0,5 0,60,64

1,6,

0,6 1,07

0,0002 0,0008 0,0016

перемишивают и доводят объем растворов до 1 л дистиллированной воды. Все химические вещества берутся с марками ОСЧ,ХЧ, ЧДА (раствор 1).

Навеску глюкозы растворяли в 0,5 литра воды и перемешивают до полного растворения, мерной пипеткой и отмеривают необходимое количество 5%-ного спиртового иода и добавляют в раствор глюкозы (раствор 2) , Непосредственно перед самым моментом начала серебрения сливают вместе раствор Ь и 2, слегка перемешивают и вливают в кювету,куда уже помещены подготовленные детали, заранее залитые водой. Воду спускают и вместо нее немедленно вливают объединенный серебрилышй раствор 1 и 2. Серебрение проводят при покачивании кювет, при этом количество раствора. 5%-ный спиртовой 0,0002раствор иода 0,0016 Концентрация AqNOj преимущественно до 3 г/л. При этом раствор наносят на полированную обезлмренную поверхность изделия, обработанную раствором соляной кислоты с последующей активацией обычным способом. Целесообразно для приготовления растворов брать до 1000 вес.ч. дистиллированную или химически обессоленную воду с оптической плотностью Д 220 мкм 1:0,08 и температурой 18+24 С, а сушку слоя серебера проводить в ИК-лучах в течение 15-33 мин при ЮО+ЗОО С. В таблице приведены конкретные примеры предлагаемого раствора.

5

влитого в кювету должно быть таким, чтобы на 0,5 см закрывать сверху все детали. Покачивания Кюветы производя до визуального определения полного восстановления серебра, т.е. .до значительного появления шлама в течение 8-15мин. Если необходимо получить толщину слоя серебра от 0,5 до 1 мкм то сереберение второго слоя продляют до 23 мин. Образовавшийся шлам смывают с поверхности детали дистиллированной водой и легким прикосновением BaTHblM тампоном. Обработанный раство сливают в сборную емкость или машину для электролитического улавливания серебра.

При необходимости производя второй полив.

Подготовку поверхностидетали,например призмы, на ребрах которой практически отсутствует фаска,.проводят следующим образом. Отбирают детали без заколов- по крыше ребра призмы (или с отдельными выколками до 0,02 мм), полированную поверхность деталей освежают водной суспензией. полирита раствором щелочи, раствором азотной кислоты, проводят дополнительную обработку в растворе соляной кислоты, особенно острых граней призм Все промьваочные растворы приготавлившот на тепловой профильтрованной воде или дистиллированной. Детали промывают в дистиллированной воде и помещают на 2-3 с в кювету с 0,050,2%-ным раствором двуххлористого олова, после чего осторожно удаляют избыток активатора.

Приготовленную таким.образом деталь немедленно помещают в кювету, наполненную дистиллированной водой и подвергают серебрению. Нахожденке в дистиллированной воде должно быть минимальным по времени.

Посеребренная деталь в дальнейшем в зависимости от своего практическог назначения, проходит различнзпо обработку, но проведение ИК-облучения упрочняет слой, наибольший положит тельный эффект достигается при 100+ в течение 15-35 мин. Если деталь не меднится, ее сушат сразу,а затем лакируют при необходимости.

Если -же деталь меднится или никелируется, ее посеребренную поверхность целесообразно погреть хотя бы кратко до нанесения гальванического покрытия и совершенно обязателен существенный и длительный прогрев и

84

облучение после нанесения гальвани- ческого покрытия (15-25 мин). Только после этого возможно нанесение защитных органических покрытий. Измерения и испытания показали, что все детали были годными не только сразу по предъявлении на контроль, но и через полтора года их хранения при комнатной температуре. При этом

не появилось никакого брака, ни разложения серебра, ни просветов и т.д.

Заданная толщина слоя серебра 0,34-0,4 мкм достигалась за один полив за 8-10 мИн, толщина 0,550,67 мкм за два полива за 15 мии, а толшина 0,70-0,94 мкм за два полива за 23 мин. Более тонкие слоя можно получить подбором меньшего времени серебрения и рецептом с меньшей концентрацией серебра азотнокислого.

Коэффициент отражения от слоя серебра толщиной 0,5 мкм более 94%. Слой серебра плотный, беспористый, с большой химической стойкостью { не стравливается в азотной кислоте несколько часов) и с большой механической прочностью на истирание.

Значительно возрос ( больше 70% коэффициент использования серебра, практически все серебро переходит в металлический слой, осаждаясь на поверхности детали. Об этом свидетель ствует отсутствие шлама в растворе.

Формула Изобретения

40

Раствор для химического серебрения диэлектрических подложек, включающий азотнокислое серебро, гидроокись калия или натрия, 25%-ную гидроокись аммония, глюкозу или инвер тированный сахар, о. т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества покрытия и коэффициента использования серебра, он дополнительно содержит 5%-ный спиртовьй

5 раствор йода при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Азотнокислое серебро Гидроокись калия или натрия

25%-ная гидроокись

аммония

Глюкоза

7891588 8

Шйертированный1. Авторское свидетельство СССР

сахар 0,2 -2,14 103709, кл. С 03 С 17/12, 1956.

5%-ный спиртовой

раствор иода 0,0002-0,0016 . 2. Ильин В.А. Металлизация ди, Источники информации,«электриков. Л., Машинбстроение

Принятые во внимание при экспертиза1977, с. 34 (прототип).