Способ экстракционного извлечения калия Советский патент 1982 года по МПК C01D1/00 B01D11/04 G01N25/14 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения калия, и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии.

Известен способ экстракционного извлечения калия из галогенидных водных растворов с помощью раствора циклического полиэфира дициклогексил-18-краун-6 в М-крезоле 1.

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (Д(+ 0,68) и селективностью коэффициент разделения p(K+/Na+) 10,2.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в дихлорэтане в присутствии пикрат-иона 2.

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (DK+ 0,056) и низкой селективностью (коэффициенты разделения калия и других металлов имеют следующие значения Р (K+/Li+) 28; р (K+/Na+) 9,3; р (K+/Rb+) 1,2; p(K+/Cs+) l,9. Кроме того, пикратные водные растворы не применяюся в экстракционной технологии ввиду труднодоступности и термической неустойчивости пикратов.

Целью описываемого изобретения является повыщение степени извлечения калия и селективности процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в хлорированных углеводородах в присутствии анионов, преимущественно для последующего аналитического определения.

Отличительным признаком способа является использование в качестве анионов слаiT богидратированных анионов NO, СЮ, J-, СНзСОО-.

Кроме того, экстракцию осуществляют в присутствии сольватирующих добавок - спиртов, алкилфенолов.

Экстракцию проводят из нейтральных и щелочных водных растворов в присутствии различных анионов.

Реэкстракцию калия проводят водой при

50-80°С с целью повыщения ее полноты. 25

Пример 1. Экстракция калия и натрия из нейтральных хлоридно-нитратных растворов.

Экстракцию проводят 0,2 М раствором 30 циклического полиэфира дициклогексил- Якраун-6 (ДЦГ-8) в хлорированном углеводороде дихлорэтане (ДХЭ) в термостатированных стеклянных делительных воронках при соотношении фаз , разделение фаз после экстракции осуществляют на термостатированной центрифуге при 20000 об/мин. Время контакта фаз 5 мин. Реэкстракцию К+ и Na+ из органической фазы проводят дистиллированной водой при 60°С и соотношении фаз 0:В

- 1:10. Анализ на содержание ЩеЛбчмых металлов в исходном растворе, реэкстракте и водной фазе после экстракции проводят методом пламенной фотометрии на приборе СФП-1, ошибка аналитического определения не превышает 5%.

Зависимость коэффициента распределения (D) калия и натрия от состава исходного раствора представлена в табл. 1.

Таблица 1

Приведенный пример показывает, что хлорид калия практически не экстрагируется полиэфиром ДЦГ-б, а при добавлении в водный раствор малогидратированного аниона (в данном случае N0) происходит экстракция К и его эффективное отделение от натрия. Пример 2. Селективность экстракционного извлечения калия из нейтральных водных растворов в присутствии неорганических анионов. Экстракцию ведут 0,43 М раствором циклического полиэфира ДЦГ-6 в ДХЭ из водных растворов солей щелочных металлов при их одновременном присутствии (по 0,03М каждого катиона). Время контакта фаз 5 мин, температура 25°С, условия проведения экспериментов и анализа растворов те же, что и в примере 1. Коэффициент разделения ),y в зависимости от различных анионов представлены в табл. 2. Пример 3. Экстракция калия циклическими полиэфирами с введением сольватирующих добавок. Приведенные данные показывают, что35 введение в органическую фазу сольватирующих добавок (в примере м-октиловый спирт и я-октилфенол) повышает эффекТаблица 2 Экстракцию ведут из нейтральных водных растворов нитрата калия (0,1 М); в качестве экстрагента используют раствор полиэфира ДЦГ-6 в четыреххлористом углероде (CCU) с применением сольватирующих добавок (алифатический спирт и алкилфенол). Экстракцию проводят в условиях, описанных в примере 1. Влияние сольватирующей добавки на D калия представлено в табл. 3. Таблица 3 тивность экстракционного извлечения калия циклическими полиэфирами: при этом алкилфенол оказывает более сильное влияние по сравнению с алифатическим спиртом. Таким образом, описанный способ экстракционного извлечения калия позволяет достаточно эффективно извлекать калий из щелочных и нейтральных растворов и очищать его от сопутствующих ему металлов.

Формула изобретения

целью повыщения степени извлечения калия и селективности процесса, в качестве анионов используют слабогидратированные анионы NOg-, СЮ, I-, СНзСОО-.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент ФРГ № 1963528, кл. С 08G, 1970.