Способ совместного получения фурфурола и сахаров Советский патент 1982 года по МПК C07D307/50 

(54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУЮЛА И САХАЮВ

I

Изобретение относится к способам совместного получения фурфурола и Сахаров из пентозансодержащего. сырья, преимущественно из лиственной древесины, и может быть использовано в гидролизной промышленности.

Известен способ совместного получения фурфурола и Сахаров из растительного сырья путем фурфуропьгексозного гидролиза, заключающийся в том, что сырье, измельченное до размеров технологической щепы, смачивают раствором серной кислоты, концентрация которого в зависимости от влажности сырья может колебаться от 8 до 94%. Полученный материал загружают в гидролиз-аппарат и обрабатывают в токе перегретого водяного пара при давлении 0,5-1,0 МПа и 150-180С в течение 90-180 мин. Выходящий из аппарата водяной пар, содержащий фурфурол и органические кислоты, конденсируют и из конденсата выделяют путем ректификашш фурфурол в виде товарного продукта.

После окончания фурфурольной стадии процесса в гидролиз-аппарат подают нагретый

ДО температуры реакции 0,5-0,7%-ный раствор серной кислоты и проводят гексозный гидролиз при 170-190С и давлении 0,813 МПа в течение 120-180 мин. Полученны раствор Сахаров используют для производства этилового спирта и кормовых дрожжей Я.

Недостатком известного способа является низкий выход Сахаров, составляющий, например, для березовой древесины 23%, а для других видов пентозансодержащего сырья

10 не превышающий обычно 18% от веса абсолютно сухого сырья.

Пель изобретения - увеличение выхода Сахаров.

Поставленная цель достигается тем, что

15 пентозансодержащее сырье подвергают гидролизу серной кислотой с концентрацией 894% при 160-180° С и давлении 0,5-1,0 МПа с одновременной отгонкой фурфурола током водяною пара и последующей обработ20кой целлолигнинового остатка водой при гидромодуле 3-7, И О-170° С и давлении 0.15-0,80 МПа в течение 30-120 мин и гексозным гидролизом серной кислотой с

390

концентрацией 0,5-0,7% при i70-190C и давлении 0,8-1,3 МПа.

В процессе обработки сырья перегретым водяным паром в присутствии серной кислоты не все сахара, образующиеся при гидролизе пентозанов .превращаются в фурфурол. Часть этих Сахаров остается в сырье и может быть извлечена из него обработкой водой. В процессе дополнительной обработки пентозансодержащего сырья водой за счет

каталитического действия имеющейся в сырье серной кислоты происходит дополни гельный гидролиз полисахаридов до простых Сахаров. В результате этого серная кислота используется дважды: сначала как катализатор продесса образования фурфурола, а затем как катализатор дополнительного гидролиза полисахаридов.

Температурные интервалы определяются по нижнему пределу минимально допустимой скоростью процесса, а по верхнему - необходимостью предотвращения распада сахароз, интенсивность которого возрастает с увеличением температуры. Уменьщение величины гидромодуля ниже указанных пределов приводит к снижению выхода сахароз, а увеличение к снижению концентрации Сахаров в растворе, что удорожает их последующую переработку. Выбранные интервалы продолжительности процесса обусловлены соотнощением двух указанных параметров и оптимальным выходом Сахаров.

Способ осуществляется следующим образом.

Пентозансодержащее растительное сырье, например лиственную древесину, в виде технологической щепы смещивают с серной кислотой концентрацией не ниже &%, взятой в количестве до 30% от массы сырья, и обрабатывают перегретым водяным паром при давлении 0,5-1,0 МПа в течение 90-180 мин с одновременной отгонкой фурфурола. № конденсата выделяют фурфурол ректификацией или другим известным способом. Целло лигниновый остаток после отгонки фурфурола дополнительно обрабатывают водой при гвдромодуле , 110-170°С и давлении 0,15-0,80 МПа в течение 30-130 мин, после чего подвергают гексозному гидролизу, например, методом перколяции при концентрации серной кислоты 0,5-0,7% и давлении 0,81,3 МПа в течение 120-180 мин. Полученный раствор Сахаров используют для выращивания кормовых дрожжей или другой микробиологической переработки.

Пример 1. Технологическую щепу березовой древесины в количестве 200 кг с влажностью 32,5% смещивают в червячнолопастном смесителе с 40 л 8%-ной серной

кислоты. Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с температурой 220° С при давлении 0,7-1,0 МПа в течение 90 мин. Получают 365 л конденсата с содер канием фурфурола 3,14% при выходе его 8,5% от веса абсолютно сухого сырья. После Ьтгонки фурфурола целлолигниновый остаток обрабатывают водой при гвдромодуле 3, ШС и давлении 0,8 МПа в течение 30 мин Получают 405 л раствора с концентрацией сахароз 3,21% при выходе их 9,6% от всего абсолютно сухого сырья. После обработки зодой целлюлолигниновый остаток подвергают гексозному гидролизу 0,5-0,7%-ным раствором серкой кислоты при 170-190С и давлении 0,8-1,3 МПа в течение 150 мин. Полу чают ПВО л гидролизата с концентрацией Сахаров 2,27% и выходом их 19,8% от веса абсолютно сухого сырья. Таким образом, общий выход Сахаров составляет 29,4% от веса абсолютно сухого сырья.

Пример 2. Технологическую щепу березовой древесины в количестве 320 кг с влажностью 57,2% смещивают в червячнолопастном смесителе с 2,4 л 94%-ной серной кислоты. Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с температурой при давлении 0,5-0,7 МПа в течение 120 мин. Получают 415 л конденсата с содержанием фурфуррла 3,75% при выходе его 11,3% от веса абсолютно сухого сырья. После отгонки фурфурола целлолигниновый остаток обрабатывают водой при гидромодуле 5, и давлении 0,37 МПа в течение 70 мин. Получают 685 л раствора с концентрацией Сахаров 2,64% при выходе их 13,2% от веса абсолютно сухого сырья. После обработки водой целлолигниновый остаток подвергают гексозному гидролизу по режиму, описанному в примере 1. Получают 1120 л гидролизата с концентрацией Сахаров 2,78% и выходом их 22,7% от веса абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход Сахаров составляет 35,9% от веса абсолютно i;, сухого сырья.

Пример 3. После отгонки фурфурола по режиму, описанному в примере 2, целлолигниновый остаток обрабатывают водой при гидромодуле 7, 11 О С и давлении 0,15 МПа 3 течение 120 мин. Получают 960 л раствора с концентрацией сахароз 2,1% при выходе их 15,0% от веса абсолютного сырья. После обработки водой целлолигнинозый остаток подвергают гексозному гидролизу по режиму, описанному в примере 1. Получают 980 л гидролизата с концентрацией Сахаров 3,02% и выходом их 21,6% от веса абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход Сахаров составляет 36,6% от веса абсолютно сухого сырья. Таким образом, изобретение позволяет уве личить выход Сахаров из перерабатываемого сырья в 1,3-1,6 раза. Формула изобретения Способ совместного получения фурфурола и Сахаров из пентозансодержащего сырья путем гидролиза пентозаиов, и дегидратации пентоз в присутствии серной кислоты с концентрацией 8-94% при ISO-ISOC и давлении 0,5-1,0 МПа с одновременной отгонкой фурфурола током войяното пара и последующим гексозным гидролизом целлолигнинового остатка серной кислотой с концентрацией 0,5- 0,7% при 170-190°С и давлении 0,8-1,3 МПа, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода Сахаров, целлолигнино&ый остаток перед гексозным гидролизом предварительно обрабатывают водой при гидромодуле 3-7, 110-170 С и давлении 0,150,80 МПа в течете 30-120 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Морозов Е. Ф, Производство фурфурола. М., Лесная промышленность, 1979, с. 150-158 (прототип).