Способ спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества Советский патент 1982 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к области спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества.

Известные способы спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества связаны с необходимостью проведения сложных подготовительных работ и не обеспечивают достаточной локальности отбора пробы.

Для определения спектрального состава неэлектропроводных материалов J, применяют, например, способы размельчения, растворения их для последующего введения в зону разряда с использованием фульгураторов (ме-, тод из раствора), устройств для вдувания порошков. Так, для анализа шлаков по методу брикетирования, например, для придания брикету электропроводности и твердости используют порошкообразную медь.

Наиболее близким техническим решением является способ zl спектрального анализа, включающий отбор микрообъемов вещества при непосредственном контактировании двух наклонных электродов с поверхностью микрообъема, получение низковольтного импульсного разряда сближением электродов, отвод микрообъема от электродов с микропробой и проведение анализа путем сжигания любым известным способом.

10

К недостаткам можно отнести сложность и дороговизну аппаратуры, низкую чувствительность и микролокальность.

Цель изобретения - получение высо15кой локальности отбора пробы с сохранением высокой чувствительности при достаточном упрощении, ускорении и удешевлении спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъWемов вещества.

Эта цель достигается благодаря тому, что в известном способе спектрального анализа твердых неэлектро9проводных микрообъемов вещества, включающем отбор микропробы разрядным методом, получение единичного , низковольтного импульсного разряда однократным синхронным сближением электродов, отвод микрообъема от электродов с микропробой и проведен анализа путем сжигания любым извест ным способом, например, в мощном вы соковольтном импульсном разряде, от бор Микропробы дополнительно ведут меха.ни ческим методом. На чертеже показана блок-схема устройства, реализующего предложенный способ. Устройство содержит источник единичного низковольтного .(униполярного или биполярного) разряда 1, источник мощного высоковольтного разряда 2, коммутирующее устройство 3, разрядный промежуток, микроманипуляторное устройство 5 для сближения электродов и отвода образца, анализатор спектра 6. Устройство работает следующим об разом,. Образец фиксируют в микроманипуляторном устройстве 5 так, чтобы ис следуемая микррлокальная область находилась в горизонтальной плоскос tи на оптической оси анализатора спектра 6. Электроды располагают на поверхности анализируемого микрообъ ема, совмещая цент.р разрядного промежутка t с,оптической осью анализа тора. После подачи соответствуюидей команды микроманипуляторное устройство 5 сближает электроды, острия к торых скользят по поверхности микро объема и увлекают своими шерохова.тостями частички анализируемого мик рообъема. Коммутирующее устройство 3 на период отбора пробы оставляет подключенным к электродам источник е диничного низковольтного разряда 1 а разряд начинается в момент однократного взаимного соприкосновения электродов. При этом происходит дополнительное осаждение паров вещест 14 . ва на электродах. После окончания разряда устройство 5 отводит образец от электродов с отобранной комбинированным способом микропробой, а коммутирующее устройство 3 подключает к электродам источник мощного высоковольтного импульсного разряда 2, после чего происходит сжигание микропробы при одновременном анализе спектра анализатором 6. .Предложенный способ спектрального анализа твердых неэлектропроводных материалов, приготовление проб, в виде порошков, брикетов из них или растворов, исключает сложное допол- . нительное оборудование (устройства для подготовки и введения вещества пробы в разряд, вакуумные камеры для напыления) и позволяет многократно использовать один образец. Формула изобретения Способ спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества, включаюидий отбор микропробы разрядным методом, получение единичного низковольтного импульс ного разряда однократным синхронным сближением электродов, отвод микрообъема от электродов с микропробой и проведение анализа путем сжигания в мощном высоковольтном импульсном разряде, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, микролокальности и сходимости анализа при упрощении, ускорении и удешевлении процесса, отбор микропробы дополнительно ведут механическим 1етодом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Сухенко К. А. Спектральный анализ сталей и сплавов. ОНТИ, 19бЗ, с. ff3. 2.Королев Н. В. и др. Эмиссионный спектральный микроанализ. Л., 1971, с. 17.